活性炭中钙检测方案(微波消解仪)

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MT-102-201908 微波消解-火焰原子吸收法测定活性炭中的钙 i前言 活性炭是由木质、煤质和石油焦等含碳的原料经热解、活化加工制备而成，具有发达的孔隙结构、较大的比表面积和丰富的表面化学基团，特异性吸附能力较强的炭材料的统统。活性炭中的灰分组成及其含量对炭的吸附活性有很大影响。灰分主要由 K2O、Na2O、CaO、MgO、Fe203、Al2O3、P2O5、SO3、Cl-等组成，灰分含量与制取活性炭的原料有关，而且，随炭中挥发物的去除，炭中的灰分含量增大。为了检测活性炭中的钙元素，采用微波消解的方法对其进行前处理，本方法消解迅速，酸用量少，酸雾污染小，有利于AAS 钙元素的准确快速测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 TANK PLUS 微波消解仪， TK-20 赶酸器，原子吸收光度计，钙空心阴极灯，分析天平(十万分之一)等 2.2试剂 硝酸(68%)，过氧化氢(30%)，氢氟酸(40%)，钙标液 3实验方法 3.1样品制备 将采集的样品进行干燥处理，烘干或者风干。 3.2取样 称取3组样品质量为0.1g(精确至0.1mg) 3.3消解 分别加入6mL 浓硝酸、、2mL过氧化氢和 1mL的氢氟酸，同时做试剂空白，室温静置一段时间，待其反应完全后，则组装消解罐，按照如下设置参数进行消解： 阶段 温度/℃ 压力/psi 升温时间/min 保温时间/min 1 210 400 15 20 2 210 400 0.5 10 3.4赶酸定容 消解完成，冷却后取出消解罐，加入0.5mL高氯酸，150℃赶酸至小于 1mL，冷却、转移至50mL容量瓶中。 3.5配置标准溶液 分别精密移取0.0mL、0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL钙标准溶液置于5个100mL容量瓶中，用质量分数1%硝酸溶液稀释至刻度，得到度1mL 溶液含钙分别为 Oug、1ug、2ug、3ug、4ug、5ug的系列标准溶液。 3.6标准曲线 波长 422.7nm，光谱带宽0.4nm， 滤波系数0.3，灯电流3mA，计算方式为连续法。 4 实验结果 元素 含量 mg/g 均值 mg/g RSD/% Ca 钙 1.28 1.27 2.84 1.30 1.23 1.27 该活性炭样品中钙含量为 1.27mg/g， 测量结果的RSD=2.84%，重复性较好。 -- -- 1前言活性炭是由木质、煤质和石油焦等含碳的原料经热解、活化加工制备而成，具有发达的孔隙结构、较大的比表面积和丰富的表面化学基团，特异性吸附能力较强的炭材料的统称。活性炭中的灰分组成及其含量对炭的吸附活性有很大影响。灰分主要由K2O、Na2O、CaO、MgO、Fe2O3、Al2O3、P2O5、SO3、Cl-等组成，灰分含量与制取活性炭的原料有关，而且，随炭中挥发物的去除，炭中的灰分含量增大。为了检测活性炭中的钙元素，采用微波消解的方法对其进行前处理，本方法消解迅速，酸用量少，酸雾污染小，有利于AAS钙元素的准确快速测定。2仪器与试剂2.1 仪器TANK PLUS微波消解仪，TK-20赶酸器，原子吸收光度计，钙空心阴极灯，分析天平(十万分之一)等 2.2 试剂硝酸(68%)，过氧化氢（30%），氢氟酸（40%），钙标液