硫化工艺中硫化钠、次氯酸钠检测方案(自动电位滴定)

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T-350-201906 3 ： 海 硫化工艺中硫化钠、次氯酸钠含量测定 i前言 橡胶受热变软，遇冷变硬、发脆，容易磨损，易溶于汽油等有机溶剂，易起加成反应，容易老化。为改善橡胶制品的性能，要对生橡胶进行一系列加工，使胶料中的生胶与与化促进剂发生化学反应，使其交联成为立体网状结构的大分子，从而使胶料具备高强度、高弹性、高耐磨、抗腐蚀等优良性能。2-硫醇基苯并噻唑(即橡胶硫化促进剂M)是一种通用型的硫化促进剂，以硫化钠、邻硝基氯化苯等作为原料，后来逐渐使用环保型促进剂N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺 (CBS)， 它以促进剂M不环己胺为原料，采用次氯酸钠作为氧化剂。本文使用 T960电位滴定仪，对硫化促进剂生产工艺中的硫化钠和次氯酸钠进行检测，试验结果证明其含量符合工艺流程标准。 2仪器与设备 2.1仪器 T960电位滴定仪、10mL滴定管、Hamilton铂复合电极 2.2试剂 硫代硫酸钠溶液(0.1和0.05mol/L)， 超纯水，碘标准溶液，硫酸溶液(3+100)，碘化钾溶液(100g/L) 3实验方法 3.1实验步骤 (1)硫化钠 吸取 50mL溶溶液于滴定杯中，加入0.5mL样品液，用硫代硫酸钠溶液滴定至终点。 (2)次氯酸钠 量取试样0.5mL，置于内装10mL水的碘量瓶中，加入10mL碘化钾溶液和10mL硫酸溶液，迅速盖紧瓶塞后水封，于暗处静置 5min 侄倒入滴定杯中(清洗液一并转入)，用硫代硫酸钠滴定溶液滴定至终点。 3.2参数设置 滴定模式： 动态滴定 搅拌速度： 6 电极平衡时间： 20s 预搅拌时间： 8s 电极平衡电位： 1mV 滴定速度： 标准 最小添加体积： 0.02mL 预滴定添加体积： 0mL 结束体积： 30mL 预滴定搅拌时间： 6s 滴定前平衡电位： 50mV 补液速度： 6 电位突跃量： 300 预控mV值： 无 4结果与讨论 4.1结果 (1)硫化钠，硫代硫酸钠溶液浓度：0.05104mol/L。 取样量(mL) 滴定体积(mL) 含量(%) 平均值(%) 0.5 30.815 17.3 17.3 30.469 17.2 30.820 17.4 (2)次氯酸钠，硫代硫酸钠溶液浓度： 0.1051mol/L。 取量(mL) 滴定体积(mL) 含量(%) 平均值(%) 0.5 24.714 17.3 17.25 24.731 17.2 4.2图谱 (1)硫化钠 (2)次氯酸钠 4.3结论 本实验图谱突越明显，结果相对偏差分别为0.6%和0.3%，符合相关标准。 1 前言橡胶受热变软，遇冷变硬、发脆，容易磨损，易溶于汽油等有机溶剂，易起加成反应，容易老化。 为改善橡胶制品的性能，要对生橡胶进行一系列加工，使胶料中的生胶与硫化促进剂发生化学反应，使其交联成为立体网状结构的大分子，从而使胶料具备高强度、高弹性、高耐磨、抗腐蚀等优良性能。2-硫醇基苯并噻唑（即橡胶硫化促进剂M）是一种通用型的硫化促进剂，以硫化钠、邻硝基氯化苯等作为原料，后来逐渐使用环保型促进剂N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺（CBS），它以促进剂M和环己胺为原料，采用次氯酸钠作为氧化剂。本文使用T960电位滴定仪，对硫化促进剂生产工艺中的硫化钠和次氯酸钠进行检测，试验结果证明其含量符合工艺流程标准。 2 仪器与设备2.1 仪器T960电位滴定仪、10mL滴定管、Hamilton铂复合电极2.2 试剂硫代硫酸钠溶液（0.1和0.05mol/L），超纯水，碘标准溶液，硫酸溶液（3+100），碘化钾溶液（100g/L）