水中丙酮检测方案(二手分析仪器)

智能文字提取功能测试中

第37卷第4期2013年12月黑龙江环境通报Heilongjiang Environmental JournalVol. 37 No.4Dec.2013 ·环境监则 吹扫捕集-气相色谱法测定水中丙酮 关弘弢(青海省渔业环境监测站 青海 西宁810012) 摘 要：建立了吹扫捕集-气相色谱法测定水中丙酮的方法。该方法聚具有灵敏度高、检出限低、定量准确、操作简便等特点。当进样量为5ml时，检出限为0.1p.g/L，加标回收率在94.5%-103.6%之间，测定结果的相对标准偏差均小于3% 关键词：吹扫捕集；气相色谱法；水；丙酮 中图分类类：X832 文献标识码：A 文章编号：1674-263X(2013) 04-0038-02 Determining acetone in Water with Purge and Trap -Gas Chromatography GuanHongtao(Fisheries Environment Monitoring Station of QiHai Province XiNing QingHai 810012) Abstract： We establish a method to determine acetone in water with purge and trap - gas chromatography.The method has high sensitivity， low detection limit， high accuracy and simple operation step. When the sam-ple size is 5ml， the detection limit is 0. 1 p g/L， the recovery rate is 94.5%-103.6% and the relative stand-ard deviation is less than 3%. Key words： Purge and trapGas chromatography Water Acetone 丙酮是无色液体，具有令人愉快的气味，易挥发。能与水、乙醇、氯仿、乙醚及大多数油类混溶。丙酮是重要的有机合成原料，用于生产环氧树脂，聚碳酸酯，有机玻璃，医药，农药等。目前，我国尚未制定水中丙酮标准分析方法。水体中有机物质含量一般较低，分析方法是将这些物质通过各种前处理方法富集后进行分析。但这些前处理方法操作过程都比较繁琐，并且耗用有机溶剂。本文通过实验，建立了用吹扫捕集对水样进行前处理，毛细管柱气相色谱法测定水中丙酮的分析方法，避免了萃取等复杂的前处理过程，减少了沾污和损失。该法简便、快速，准确度高。 1实验部分 1.1 试验仪器和试剂 气相色谱仪：安捷伦7890，具火焰离子化检测器；30m x 0.53mm ×1pm NNOWAX 毛细管柱：TeKmar3100 吹扫捕集仪，5ml样品管；色谱纯丙酮；10pl、50pl安捷伦微量注射器。 丙酮中间液(7840pg/L)：用 10pl微量注射 器吸取10p.l色谱纯丙酮于1000ml容量瓶，超纯水定容。 1.2 测定条件 1.2.1 吹扫捕集条件 吹扫时间6min；解吸温度200℃；解吸时间1min；烘烤温度220℃；烘烤时间 8min。 1.2.2 色谱条件 柱温：60℃；汽化室温度：180℃；检测器温度：230℃；空气流量：400ml/min；氢气流量 60ml/min；载气为高纯氮气流量：4.0 ml/min 分流进样，分流比为25：1，进样量为1pl。 1.3 采样及分析步骤 用水样荡洗玻璃采样瓶3次，将水样沿瓶壁缓缓倒入瓶中，滴加盐酸使水样pH<2，瓶内液面不留空间，塞紧瓶口，保持密封，将样品置于4℃无有机气体干扰的区域保存，在采样后 14d 内分析。 样品分析时，先取超纯水5ml 作空白试验，然后再取水样5ml注入吹扫捕集仪进行前处理和色谱分析。 ( 收稿日期：2013-12-01 ) ( 第一作者简介：关弘弢(1970-) ， 女 ， 本科，工程师，从事渔业环境监测工作。 ) 2结果与讨论 2.1 校准曲线配制和方法检出限 用10pl和50pl微量注射器吸取丙酮中间液2.00、6.00、10.0、15.0、30.0、50.0pl到装有实验用水5ml样品管中，丙酮标准系列为3.14、9.42、 15.7、23.6、47.2、78.5pg/L。取标准溶液5ml 注入吹扫捕集仪，进行气相色谱分析，以丙酮浓度对色谱峰面积进行线性回归，得线性回归方程，标准曲线方程见表1。 表1 丙酮校准曲线 1 2 3 4 5 6 标液7840p.g/L(p.l) 2.00 6.00 10.0 15.0 30.0 50.0 标物pg/L 3.14 9.42 15.7 23.6 47.2 78.5 峰面积响应值 25880 63584 86913 127680 242346 394018 曲线方程 Y=4854X+13100 相关系数 R=0.9998 丙酮标准液用实验用水稀释后进入气相色谱分析，以仪器恰好能产生与噪声相区别的响应信号时，以3倍信噪比计，进入色谱柱的丙酮的检出限为0.1pg/L。 2.2吹扫捕集试验 吹扫和解吸是实验最重要的环节，因此进行了这两个环节的条件试验。取标准液5ml注入样管中，以不同吹扫和解吸时间进行实验。结果表明，在吹扫流量恒定下，吹扫以6min 为好，吹扫时间太长，会影响分析时间，而且对结果贡献不大，吹扫时间太短，样品吹扫不彻底。解吸时间以1min为宜，解吸时间太短也会解吸不彻底，影响分析结果，增加解吸时间对结果影响不大。 2.3方法精密度 取9.42ug/L丙酮标准溶液重复测定7次，计算测定结果的相对标准偏差，结果列于表2，由表2可知，本法有较好的精密度，测定结果的相对标准偏差均小于3%。 表2 丙酮精密度试验 项目 丙酮(pg/L) 测定值 9.43、9.38、9.40、9.46、9.41、9.40、9.44 平均值 4.92 RSD 2.73% 2.4 力加标回收试验 在4组5ml地表水样品管中加入2.00、3.00、4.00、5.00pl丙酮标准液，分别对原水样和加标水样进行分析，计算加标回收率，回收试验结果见表3。实验表明地表水没有检出丙酮，测定丙酮回收率为94.5%-103.6%。 表3 准 确 度 试 验 样品 减份 本底值：(pg/L) 加入量(p.g/L) 测定值(pg/L) 回收率(%) 1 丙酮 0.00 3.14 3.03 96.5 2 0.00 4.71 4.45 94.5 3 0.00 6.28 6.39 101.8 4 0.00 7.85 8.13 103.6 3结论 应用吹扫捕集仪富集水样，经毛细管色谱柱分离后，用氢火焰离子化检测器检测丙酮，采用保留时间定性，色谱峰面积外标曲线法定量。该方法操作简单方便，不需萃取和浓缩等复杂的前处理操作，而且不用有机溶剂，减少了对操作人员的伤害。该方法回收率高，精密度好，检出限低，经实际操作证明，能满足对地表水中丙酮的分析。 ( 参考文献： ) ( 〔 1 〕 国 家 环境 保 护总 局 ：《 水和 废水监测分析 方 法》编 委 会 . 水和废 水 监测分析 方 法 [ M ].第4 版 . 北京 ： 中国环 境科学出 版社 ，20 03.500-510. ) ( 〔2 〕 刘 劲松， 傅军 ，金 旭忠.吹扫 捕集与气相色谱一质谱联 用测定饮用水 和 地表水 中挥 发 性 有 机 污染物 〔 J ]： 中 国 环 境监测，20 00，16(4)：18-20. ) ( 〔 3 〕宫正 宇， 孙宗光 ， 李国刚. 吹 脱捕集 G C- F ID 法 测 定海 河水 中 挥发性有机 物 〔J 〕： 环境监测管理与技术， 2001，13(2 )： 31 - 3 2 . ) 建立了吹扫捕集－气相色谙法测定水中丙酮的方法。 该方法聚具有灵敏度高、 检出限低、 定量准确 、 操作简便等特点。 当进样量为 5ml 时， 检出限为 0.lμg/L, 加标回收率在 94.5% -103.6% 之间 ， 测定结果的相对标准偏差均小于3% 。