葡萄糖酸钙锌口服液中氮检测方案(定氮仪)

智能文字提取功能测试中

SINEO新仪K-385-201909 K-385-201909 凯氏定氮法测定葡萄糖酸钙锌口服液中氮含量 i前言 葡萄糖酸钙锌口服溶液为复方制剂，为无色或微黄色澄清液体。主要含葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌、盐酸赖氨酸，辅料为乳酸、蔗糖、氯化钠、苯甲酸钠、香精和纯化水等。赖氨酸是人类和哺乳动物的必需氨基酸之一，机体不能自身合成，必须从食物中补充。原理：样品在浓硫酸和催化剂的共同作用下，经过消解、蒸馏过程转化为铵基态氮，加碱蒸馏，使氨析出，用硼酸吸收后，再以盐酸或硫酸标准滴定液进行滴定。 2仪器与试剂 2.1仪器 K1160全自动凯氏定氮仪， SH420F 石墨消解仪，电子分析天平。 2.2试剂 硫酸(分析纯)，催化剂片(分析纯硫酸钾3g和硫酸铜 0.2g)， 20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠。 3实验方法 3.1取样 移取样品2ml左右，加入消化管，加入1片混合催化剂片(3gK2SO4、0.2gCuSO4)，加入 8mL 浓硫酸。 3.2消解 利用石墨消解炉进行消解，将消化管放在石墨炉上，盖上排气罩，连接废气吸收系统，消化过程采用曲线升温模式，设定消解参数如表1： 表1消解参数设置 阶段 温度/℃ 保持/min 备注 1 200 15 不盖排废罩 2 350 15 3 420 60 3.3测试 将消化管放置于凯氏定氮仪上，定氮仪参数设置如表2： 表2定氮仪参数设置 硼酸 稀释水 碱液 蒸馏量 蒸汽流量 滴定酸 25mL 30mL 40mL 5min 100% 0.1123mol/L 4测试结果 4.1实验结果 名称 样品重量mL 氮含量% 平均值% RSD% 葡萄糖酸钙锌口服液 2 0.1495 0.1503 0.47 0.1501 0.1512 0.1505 4.2结仑 通过实验数据可以看出，测定该葡萄糖酸钙锌口服液中氮含量的平均值为 0.1503%。 ( 参考文献 ) ( [1]2015版中国药典第四部通则0704氮测定法第三法(定氮仪法) [M]. ) -- -- 1 前言葡萄糖酸钙锌口服溶液为复方制剂，为无色或微黄色澄清液体。主要含葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌、盐酸赖氨酸，辅料为乳酸、蔗糖、氯化钠、苯甲酸钠、香精和纯化水等。赖氨酸是人类和哺乳动物的必需氨基酸之一，机体不能自身合成，必须从食物中补充。原理：样品在浓硫酸和催化剂的共同作用下，经过消解、蒸馏过程转化为铵基态氮，加碱蒸馏，使氨析出，用硼酸吸收后，再以盐酸或硫酸标准滴定液进行滴定。2 仪器与试剂2.1仪器K1160全自动凯氏定氮仪，SH420F石墨消解仪，电子分析天平。                  2.2试剂硫酸（分析纯），催化剂片（分析纯硫酸钾3g和硫酸铜0.2g），20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠。