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广州禾信仪器股份有限公司 基于顶空-固相微萃取-全二维气相色谱飞行时间质谱测定不同咸鱼样品风味成分 2019.07 实验仪器及样品 1、 设备1:全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪(禾信 GGT0610) 2、 设备2::手动固相微萃取装置(美国SUPELCO 公司) 3、 样品:咸鱼样品(依次为海味王、莫龙、牛牛湾、品上品、调顺、阳江、永昊、鱼鳞多和渔大吉);;.lug/mL正构烷烃(C7-C30)标样 图1实验仪器实物图 二、实验条件 a)顶空固相微萃取处理条件: 采用50/30um PDMS/DVB/CAR萃取头,称量2g样品于固相微萃取样品瓶中,萃取前老化时间为 15min,老化温度为260℃,孵化时间为 30min,孵化和萃取温度均为50℃,萃取时间为 30min,解析时间为180s,解析温度为250℃。 b)气相色谱条件: 采用前进样口,温度为250℃,不分流进样;第一维色谱柱为 DB-5ms(30m×0.25mm×0.25um),第二维色谱柱为 DB-17(1.1mx0.18mm×0.18um),载气为氦气,色谱柱恒定流量为 0.8mL/min;柱箱采用程序升温,起始温度为40℃,保持0min, 以3℃/min 升温到250℃,保持 5min, 共75min 。 c)全二维气相调制器条件: 调制柱为 HV调制柱(1.2mx0.25 mm),调制周期为5s, 其中解析时间为1S;;N2补偿气为0.15MPa, 同步 GC 升温程序,调制器进口比柱箱高30℃,调制器出口比柱箱高120℃。 d) 飞行时间质谱检测器条件: 电子轰击源,灯丝发射电流150uA,电离能70eV;离子源温度为230℃,接口温度为250℃;检测器电压为-1800V;采集质量范围35-500amu,,采集速度为100谱/秒,不设溶剂延迟。 三、数据处理方法 采用全二维数据处理工作站软件 Canvas 载入数据,自动绘制全二维 TIC 轮廓图,并对图中信噪比大于3的峰自动识别,标识出的每一个峰点即代表一种化合物,每个化合物由一对保留时间确定,X 轴方向为第一维保留时间(min),Y轴方向为第二维保留时间(s)。 通过对每个化合物的质谱图进行谱库比对检索、结合相对保留指数等信息,对化合物进行定性分析;同时,软件采用峰面积归一化法自动生成各成分的相对含量。 四、结果分析 4.1海味王 海味王样品的全二维气相色谱 TIC 轮廓图如图2、、三维图如图3、一维投影图如图4所示,设置3:1信噪比,全二维数据处理软件可自动积分出528个组分峰。 图2海味王样品全二维色谱 TIC 轮廓图 图3海味王样品三维色谱图 图4海味王样品一维投影图 4.2莫龙 莫龙样品的全二维气相色谱 TIC 轮廓图如图5、三维图如图6、 -维投影图如图7所示,设置3:1 信噪比,全二维数据处理软件可自动积分出684个组分峰。 图5莫龙样品全二维色谱 TIC轮廓图 图6莫龙样品三维色谱图 图7莫龙样品一维投影图 4.3牛枯湾 牛轱湾样品的全二维气相色谱 TIC 轮廓图如图8、三维图如图9、一维投影图如图10所示,设置3:1信噪比,全二维数据处理软件可自动积分出428个组分峰。 图8牛轱湾样品全二维色谱 TIC 轮廓图 图9牛湾样品三维色谱图 图10牛牯湾样品一维投影图 4.4品上品 品上品样品的全二维气相色谱 TIC 轮廓图如图11、三维图如图12、一维投影图如图13所示,设置3:1信噪比,全二维数据处理软件可自动积分出573个组分峰。 图11品上品样品全二维色谱 TIC轮廓图 图12品上品样品三维色谱图 图13品上品样品一维投影图 4.5调顺 调顺样品的全二维气相色谱 TIC 轮廓图如图14、三维图如图15、一维投影图如图16所示,设置3:1信噪比,全二维数据处理软件可自动积分出259个组分峰。 图14调顺样品全二维色谱 TIC轮廓图 图15调顺样品三维色谱图 图16调顺样品一维投影图 4.6阳江 阳江样品的全二维气相色谱 TIC轮廓图如图17、三维图如图18、一维投影图如图19所示,设置 3:1信噪比,全二维数据处理软件可自动积分出519个组分峰。 图17阳江样品全二维色谱 TIC 轮廓图 图18阳江样品三维色谱图 图19阳江样品一维投影图 4.7永昊 永昊样品的全二维气相色谱 TIC 轮廓图如图20、三维图如图21、、一维投影图如图22所示,设置3:1信噪比,全二维数据处理软件可自动积分出226个组分峰。 图20永昊样品全二维色谱 TIC 轮廓图 图21永昊样品三维色谱图 图22永昊样品一维投影图 4.8鱼鳞多 鱼鳞多样品的全二维气相色谱 TIC 轮廓图如图23、三维图如图24、一维投影图如图25所示,设置3:1信噪比,全二维数据处理软件可自动积分出348个组分峰。 5 图23鱼鳞多样品全二维色谱 TIC轮廓图 图24鱼鳞多样品三维色谱图 图25鱼鳞多样品一维投影图 4.9渔大吉 渔大吉样品的全二维气相色谱 TIC 轮廓图如图26、三维图如图27、一维投影图如图28所示,设置 3:1信噪比,全二维数据处理软件可自动积分出252个组分峰。 图26渔大吉样品全二维色谱 TIC 轮廓图 图27渔大吉样品三维色谱图 图28渔大吉样品一维投影图 五、实验小结 1.采用顶空-固相微萃取-全二维气相色谱飞行时间质谱联用法对咸鱼样品进行分析(孵化温度50℃),可以良好的测出九种咸鱼的风味成分。 2. 不同咸鱼样品的风味存在较大的差异。 采用顶空-固相微萃取-全二维气相色谱飞行时间质谱联用法,对咸鱼样品进行分析 ,可以良好的测出九种咸鱼的风味成分的全貌。 不同咸鱼样品的风味存在较大的差异
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广州禾信仪器股份有限公司为您提供《咸鱼样品中风味成分检测方案(气质联用仪)》,该方案主要用于其他水产制品中营养成分检测,参考标准《暂无》,《咸鱼样品中风味成分检测方案(气质联用仪)》用到的仪器有全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪GGT 0620。
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