生活饮用水中臭味物质，多环芳烃，有机磷农药，有机氯农药，苯酚检测方案(其它萃取设备)

智能文字提取功能测试中

p.p-DDE 0.017 B-Hexachlorcyclohexan 0.13 PCB 157 0.047 phosphat (TCPP) 生活用水的质量与我们的生活质量及卫生健康息息相关。作为居民，我们可能无法看到水中的有害物质，但是我们的鼻子却可以闻到水的质量。当水中存在臭味物质时，或是一股漂白水的气味时，几乎所有人都会告诉你“水有问题”。我们国家有近百个与“生活用水水质“相关的标准与规定，其中GB/T 32470-2016指导了“生活饮用水臭味物质土臭素和2-甲基异莰醇检验方法”。方法中使用固相微萃取-质谱连用，来检测用水中10 ng/L以上的土臭素和2-甲基异莰醇。此方法简单，无需溶剂，精确度高，但是其缺点在于自动化水平低，耗时，不适合大批量样品的处理。通过对SPME的自动化，可以解决些个问题。哲斯泰的自动化SPME解决方案但是，还有几个问题是自动化无法解决的，那就是1. SPME的萃取纤维头易损耗。2. SPME使用顶空萃取，对水样的萃取效果没有直接浸入式萃取的高。3. 使用同一个萃取头，有交叉污染的可能性。4. 样品是一个接一个在线萃取，占用分析仪器，样品通量有限制。5. 最低检测下限有局限性。这些问题，可以通过另一种高效的萃取技术来克服， 那就是搅拌棒吸附萃取SBSE。搅拌棒吸附萃取SBSE所使用的磁力搅拌棒TwisterSBSE的萃取原理与SPME相同，是利用萃取层来萃取样品中或是顶空中的分析物。区别在于，1. SBSE使用的萃取层更大，是SPME的50-250倍，故更灵敏。目前市面上类似萃取技术中萃取层最大的，也是最灵敏的。2. SBSE使用搅拌棒浸入式萃取，对液体样品的萃取效率最高， 特别是对挥发性低的化合物有更高的回收率。3. 样品无需加热，室温下萃取即可，因此更适合现场采样。4. 离线平行采样，不占用分析仪器，高通量，更灵活。使用SBSE执行GB/T 32470-2016SBSE采样过程将40mL水样移入采样瓶中，放入搅拌棒吸附磁子，室温，在1000rmp转速下，萃取2小时可，无须加盐。多个水样可以同时进行萃取，2小时后，所有水样同时完成萃取。取出搅拌棒吸附磁子，放入脱附管中，即可等待仪器分析。仪器分析条件 （参考 GB/T 32470-2016）热脱附：250°C 保持 5 min，不分流PTV型进样口：250 °C, 并保持7分钟色谱柱：HP-5MS ( 30 m x 0.25 mm x 0.25 µm )升温程序：40 °C 保持3 min，以10 °C/min 的速率升至280 °C，并保持5 min。质谱仪模式：SIM实验结果1ng/L 1.MIB, 2. TCA, 3.GeosminSBSE采样法被证明有非常高的灵敏度和精确度。在0.2 - 100 ng/L的范围内线性好r²> 0.9987，最低检测下限为0.052 -0.15 ng/L （远远低于标准要求），RSD（n=6) < 7.4 %。SPME方法既然满足标准要求，为什么我们需要其他前处理的方法呢？那让我们考虑一下以下这几个问题。检测下限会更低吗？标准总是在不断改进的，检测下限的要求也会越来越苛刻，越来越向国际标准靠拢。土臭素和2-甲基异莰醇的嗅觉阈值分别在1-10 ng/L 和 5-10 ng/L之间，如果检测下限为1 ng/L 比目前GB/T 32470-2016中的10 ng/L更低的话，我们就可以走在标准前面，可以”高枕无忧“而不被动了。 而且SBSE是离线的浸入式萃取，样品的体积可以根据需求调整到100 mL, 不同于可以自动化的顶空-SPME法，样品体积有限制（5-10 mL), 这就是说SBSE方法的检测下限可以通过样品前处理变得更低，而不用改变分析仪器的配置。 样品通量可以更高吗？自动SPME是在线萃取，占用分析仪器。按照标准，60度孵化5分钟，萃取40分钟，热脱附5分钟，GCMS运行31.25分钟，加上自动化操作和GC冷却的时间，大概要90分钟。 如果为了避免交叉污染，在每次进样前进行老化5分钟的话，则总共需要大约95分钟。如果使用重叠进样，就是说在运行GCMS的同时，进行所有SPME的老化，样品孵化，样品萃取的步骤，以提高通量，则20小时内可以完成22个样品。以下是使用哲斯泰的Maestro软件编辑的方法和序列预览图。哲斯泰自动SPME序列预览图截图，使用重叠进样功能，提高通量哲斯泰自动SPME序列预览图，20小时可以萃取和分析22个样品而SBSE是平行采样，可以一次性同时使用多个磁力搅拌棒进行萃取，只需一次采样时间，并且不占用分析仪器。这个时间仪器可以进行其他重要的检测或是运行标样等工作。 SBSE的采样是离线平行采样， 在一个萃取时间内可以同时完成若干个样品萃取完的磁力搅拌棒，只要放入热脱管中，便可以随时进行热脱附，也可以灵活的使用任何一台正好空闲的GCMS检测。萃取好的磁力搅拌棒可以放置至少一天，更方便安排仪器检测和现场采样。因为只是进行GCMS分析，所以同样20小时可以进行27个样品的检测， 比SPME方法通量高23%。哲斯泰SBSE分析序列预览图截图，因为SBSE是离线采样，所以样品只需等待热脱附进样及GCMS分析。 序列编辑自由，分析仪器使用灵活哲斯泰SBSE分析序列预览图，20小时可以完成27个样品的分析可以检测更多的污染物吗？臭味素和2-甲基异莰醇仅仅是生活用水质量的需要关注的一部分，还有更多的污染物如有机氯农药，有机磷农药，多氯联苯, 多环芳烃, 苯酚类等。众多的分析物沸点范围大，只有“SBSE+液氮冷阱+二次热脱附” 才可以完成一次分析运行检测所有化合物的艰巨的任务。我们成功地开发的SBSE-TDU-GC-MS/MS方法能够在一次分析运行中从仅仅100mL的地表水样品中测定约100种相关污染物，包括颗粒吸附化合物。结合安捷伦的7010三重四极杆质谱仪，绝大多数分析物的检测限在ng/L甚至到pg/L范围内，达到“欧盟水框架指令”中对绝大多数目标污染物的定量限要求。所有化合物的相对标准偏差在1%到15%之间，平均为6.9%。欧盟水框架指令要求检测的100多种污染物，以及使用SBSE-TDU-GC-MS/MS方法得到的检测下限一一列在下表中：出峰的峰形可以更好看吗？哲斯泰解决方案配置的是我们著名的PTV型进样口CIS。PTV型进样口是“万能进样口” ，可以实现各种进样模式：分流，不分流，柱上，大体积进样，以及作为热脱附中的冷阱来实现二次脱附。当分析物仅仅是臭味素和2-甲基异莰醇时，由于他们的是高沸点化合物，沸点分别为270 °C 200 °C，可以使用SSL热进样，利用色谱柱来聚焦他们。但是当目标分析物沸点范围广或有热敏性的化合物时， 就无法使用SSL来分析，因为色谱柱无法聚焦沸点低的化合物，一些热敏物质也会被破坏，产生歧视现象。 只有使用PTV程序升温，才能通过低温和衬管里的吸附剂达到一个柱前聚焦的效果，才能在各个化合物最适合的温度将其脱附， 因此，峰型也是最漂亮的。好看的峰型是正确积分和定量的前提。配置有热脱附单元TDU2，PTV型进样口CIS以及磁力搅拌棒Twister的哲斯泰多功能全自动样品前处理平台。此平台同样可以实现自动化SPME方法。 SBSE的优势总结1. 萃取层最厚，灵敏度最高2. 直接浸入式萃取，对液体萃取效率高3. 无需加热, 适合现场采样4. 平行离线萃取，高通量且不占用分析仪器5. 采样体积灵活， 可以在不改变分析仪器的前提下，通过前处理来提高检测的灵敏度6. 一次性可以检测水体中100多种污染物，LOD在ng/L -pg/L7. 使用PTV型进样口，提供最好的峰型和最强大的进样功能，大大提高结果的正确性和稳定性成功案例SBSE被德国许多州立实验室所采用，用以检测饮用水，表面水和地下水中的农残及其他污染物。许多实验室使用的是传统的液液萃取法，用2升的容量瓶和异已烷溶剂萃取，不但耗溶剂，样品需求量大，而且检测限在1-20 ng/L，无法满足德国环境定量指标 < 1 ng/L 的要求。而使用了SBSE技术和GERSTEL的产品，轻松的满足了检测下限要求，而且绿色，无需溶剂。