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p.p-DDE 0.017 B-Hexachlorcyclohexan 0.13 PCB 157 0.047 phosphat (TCPP) 生活用水的质量与我们的生活质量及卫生健康息息相关。作为居民,我们可能无法看到水中的有害物质,但是我们的鼻子却可以闻到水的质量。当水中存在臭味物质时,或是一股漂白水的气味时,几乎所有人都会告诉你“水有问题”。我们国家有近百个与“生活用水水质“相关的标准与规定,其中GB/T 32470-2016指导了“生活饮用水臭味物质土臭素和2-甲基异莰醇检验方法”。方法中使用固相微萃取-质谱连用,来检测用水中10 ng/L以上的土臭素和2-甲基异莰醇。此方法简单,无需溶剂,精确度高,但是其缺点在于自动化水平低,耗时,不适合大批量样品的处理。通过对SPME的自动化,可以解决些个问题。哲斯泰的自动化SPME解决方案但是,还有几个问题是自动化无法解决的,那就是1. SPME的萃取纤维头易损耗。2. SPME使用顶空萃取,对水样的萃取效果没有直接浸入式萃取的高。3. 使用同一个萃取头,有交叉污染的可能性。4. 样品是一个接一个在线萃取,占用分析仪器,样品通量有限制。5. 最低检测下限有局限性。这些问题,可以通过另一种高效的萃取技术来克服, 那就是搅拌棒吸附萃取SBSE。搅拌棒吸附萃取SBSE所使用的磁力搅拌棒TwisterSBSE的萃取原理与SPME相同,是利用萃取层来萃取样品中或是顶空中的分析物。区别在于,1. SBSE使用的萃取层更大,是SPME的50-250倍,故更灵敏。目前市面上类似萃取技术中萃取层最大的,也是最灵敏的。2. SBSE使用搅拌棒浸入式萃取,对液体样品的萃取效率最高, 特别是对挥发性低的化合物有更高的回收率。3. 样品无需加热,室温下萃取即可,因此更适合现场采样。4. 离线平行采样,不占用分析仪器,高通量,更灵活。使用SBSE执行GB/T 32470-2016SBSE采样过程将40mL水样移入采样瓶中,放入搅拌棒吸附磁子,室温,在1000rmp转速下,萃取2小时可,无须加盐。多个水样可以同时进行萃取,2小时后,所有水样同时完成萃取。取出搅拌棒吸附磁子,放入脱附管中,即可等待仪器分析。仪器分析条件 (参考 GB/T 32470-2016)热脱附:250°C 保持 5 min,不分流PTV型进样口:250 °C, 并保持7分钟色谱柱:HP-5MS ( 30 m x 0.25 mm x 0.25 µm )升温程序:40 °C 保持3 min,以10 °C/min 的速率升至280 °C,并保持5 min。质谱仪模式:SIM实验结果1ng/L 1.MIB, 2. TCA, 3.GeosminSBSE采样法被证明有非常高的灵敏度和精确度。在0.2 - 100 ng/L的范围内线性好r²> 0.9987,最低检测下限为0.052 -0.15 ng/L (远远低于标准要求),RSD(n=6) < 7.4 %。SPME方法既然满足标准要求,为什么我们需要其他前处理的方法呢?那让我们考虑一下以下这几个问题。检测下限会更低吗?标准总是在不断改进的,检测下限的要求也会越来越苛刻,越来越向国际标准靠拢。土臭素和2-甲基异莰醇的嗅觉阈值分别在1-10 ng/L 和 5-10 ng/L之间,如果检测下限为1 ng/L 比目前GB/T 32470-2016中的10 ng/L更低的话,我们就可以走在标准前面,可以”高枕无忧“而不被动了。 而且SBSE是离线的浸入式萃取,样品的体积可以根据需求调整到100 mL, 不同于可以自动化的顶空-SPME法,样品体积有限制(5-10 mL), 这就是说SBSE方法的检测下限可以通过样品前处理变得更低,而不用改变分析仪器的配置。 样品通量可以更高吗?自动SPME是在线萃取,占用分析仪器。按照标准,60度孵化5分钟,萃取40分钟,热脱附5分钟,GCMS运行31.25分钟,加上自动化操作和GC冷却的时间,大概要90分钟。 如果为了避免交叉污染,在每次进样前进行老化5分钟的话,则总共需要大约95分钟。如果使用重叠进样,就是说在运行GCMS的同时,进行所有SPME的老化,样品孵化,样品萃取的步骤,以提高通量,则20小时内可以完成22个样品。以下是使用哲斯泰的Maestro软件编辑的方法和序列预览图。哲斯泰自动SPME序列预览图截图,使用重叠进样功能,提高通量哲斯泰自动SPME序列预览图,20小时可以萃取和分析22个样品而SBSE是平行采样,可以一次性同时使用多个磁力搅拌棒进行萃取,只需一次采样时间,并且不占用分析仪器。这个时间仪器可以进行其他重要的检测或是运行标样等工作。 SBSE的采样是离线平行采样, 在一个萃取时间内可以同时完成若干个样品萃取完的磁力搅拌棒,只要放入热脱管中,便可以随时进行热脱附,也可以灵活的使用任何一台正好空闲的GCMS检测。萃取好的磁力搅拌棒可以放置至少一天,更方便安排仪器检测和现场采样。因为只是进行GCMS分析,所以同样20小时可以进行27个样品的检测, 比SPME方法通量高23%。哲斯泰SBSE分析序列预览图截图,因为SBSE是离线采样,所以样品只需等待热脱附进样及GCMS分析。 序列编辑自由,分析仪器使用灵活哲斯泰SBSE分析序列预览图,20小时可以完成27个样品的分析可以检测更多的污染物吗?臭味素和2-甲基异莰醇仅仅是生活用水质量的需要关注的一部分,还有更多的污染物如有机氯农药,有机磷农药,多氯联苯, 多环芳烃, 苯酚类等。众多的分析物沸点范围大,只有“SBSE+液氮冷阱+二次热脱附” 才可以完成一次分析运行检测所有化合物的艰巨的任务。我们成功地开发的SBSE-TDU-GC-MS/MS方法能够在一次分析运行中从仅仅100mL的地表水样品中测定约100种相关污染物,包括颗粒吸附化合物。结合安捷伦的7010三重四极杆质谱仪,绝大多数分析物的检测限在ng/L甚至到pg/L范围内,达到“欧盟水框架指令”中对绝大多数目标污染物的定量限要求。所有化合物的相对标准偏差在1%到15%之间,平均为6.9%。欧盟水框架指令要求检测的100多种污染物,以及使用SBSE-TDU-GC-MS/MS方法得到的检测下限一一列在下表中:出峰的峰形可以更好看吗?哲斯泰解决方案配置的是我们著名的PTV型进样口CIS。PTV型进样口是“万能进样口” ,可以实现各种进样模式:分流,不分流,柱上,大体积进样,以及作为热脱附中的冷阱来实现二次脱附。当分析物仅仅是臭味素和2-甲基异莰醇时,由于他们的是高沸点化合物,沸点分别为270 °C 200 °C,可以使用SSL热进样,利用色谱柱来聚焦他们。但是当目标分析物沸点范围广或有热敏性的化合物时, 就无法使用SSL来分析,因为色谱柱无法聚焦沸点低的化合物,一些热敏物质也会被破坏,产生歧视现象。 只有使用PTV程序升温,才能通过低温和衬管里的吸附剂达到一个柱前聚焦的效果,才能在各个化合物最适合的温度将其脱附, 因此,峰型也是最漂亮的。好看的峰型是正确积分和定量的前提。配置有热脱附单元TDU2,PTV型进样口CIS以及磁力搅拌棒Twister的哲斯泰多功能全自动样品前处理平台。此平台同样可以实现自动化SPME方法。 SBSE的优势总结1. 萃取层最厚,灵敏度最高2. 直接浸入式萃取,对液体萃取效率高3. 无需加热, 适合现场采样4. 平行离线萃取,高通量且不占用分析仪器5. 采样体积灵活, 可以在不改变分析仪器的前提下,通过前处理来提高检测的灵敏度6. 一次性可以检测水体中100多种污染物,LOD在ng/L -pg/L7. 使用PTV型进样口,提供最好的峰型和最强大的进样功能,大大提高结果的正确性和稳定性成功案例SBSE被德国许多州立实验室所采用,用以检测饮用水,表面水和地下水中的农残及其他污染物。许多实验室使用的是传统的液液萃取法,用2升的容量瓶和异已烷溶剂萃取,不但耗溶剂,样品需求量大,而且检测限在1-20 ng/L,无法满足德国环境定量指标 < 1 ng/L 的要求。而使用了SBSE技术和GERSTEL的产品,轻松的满足了检测下限要求,而且绿色,无需溶剂。
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GERSTEL(哲斯泰)为您提供《生活饮用水中臭味物质,多环芳烃,有机磷农药,有机氯农药,苯酚检测方案(其它萃取设备)》,该方案主要用于饮用水中农饮水42项检测,参考标准《暂无》,《生活饮用水中臭味物质,多环芳烃,有机磷农药,有机氯农药,苯酚检测方案(其它萃取设备)》用到的仪器有GERSTEL 搅拌棒Twister (萃取、固相微萃取)、GERSTEL热脱附单元TDU2 (热解吸,热解析)。
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