糕点、月饼、非发酵性豆制品、醋中食品中丙酸的测定检测方案

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加入待净化液，弃去流出液； c淋 洗： 加入5 mL 10%甲醇水溶液，弃去流出液； d洗 脱： 加入 5 mL 40%甲醇水溶液，收集流出液，混匀，供 HPLC 分析。 5、分析条件 色谱柱： Spursil C18，250 mmx4.6 mm， 5 um (Cat.# 82006) 流速： 1.0 mL/min： 进样量：：：20pL； 柱温：25℃； 检测器：：UV214 nm 流动相：A：1.5 g/L 磷酸氢二铵溶液，用1.0 mol/L 磷酸溶液调 pH 3.1 B：50%甲醇水溶液 时间(min) 0 15 16 24 25 35 A(%) 100 100 0 0 100 100 B(%) 0 0 100 100 0 0 6、添加回收结果 糕点、月饼、非发酵性豆制品、醋中丙酸的添加回收结果 化合物名称 豆腐 98.23 99.94 豆干 94.85 101.14 豆皮 97.57 100.98 油豆皮 95.57 81.74 腐竹 96.25 92.76 豆沙月饼 96.20 104.75 百果月饼 99.51 101.33 红果馅白皮 95.69 92.33 蛋黄酥 96.89 99.69 奶香风味卷蛋糕 101.07 97.23 乳酸吐司蛋糕 94.54 96.86 绿豆糕 98.90 106.81 沙琪玛 93.78 106.98 巧克力蛋类芯饼 99.93 103.61 代可可脂甜甜圈 111.44 98.76 醋 85.05 92.78 济南：0531-83681355 重庆：023-62568657 西安：158-0293-5126 哈尔滨：180-4537-3042 丙酸(100 pg/mL)标准品液相色谱图 丙酸(10 pg/mL)标准品液相色谱图 Time (min) Time (min) 添加水平为 0.1 g/kg 的豆干中丙酸检测液相色谱图 豆干中丙酸检测(空白)液相色谱图 寸ONOOO 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 Time (min) 添加水平为 1.0 g/kg 的豆皮中丙酸检测液相色谱图 添加水平为 0.1 g/kg 的豆皮中丙酸检测液相色谱图 北京：400-608-7719 上海：021-61263966成都：028-86612625 沈阳：024-22943513济南：0531-83681355 重庆：023-62568657 天津：400-633-6606广州：020-85593520青岛：0532-83725230石家庄：0311-66686220西安：158-0293-5126哈尔滨：180-4537-3042 豆皮中丙酸检测(空白)液相色谱图 添加水平为1.0 g/kg 的油皮中丙酸检测液相色谱图 添加水平为 0.1 g/kg 的油皮中丙酸检测液相色谱图 油皮中丙酸检测(空白)液相色谱图 添加水平为 1.0 g/kg 的腐竹中丙酸检测液相色谱图 添加水平为 0.1 g/kg 的腐竹中丙酸检测液相色谱图 腐竹中丙酸检测(空白)液相色谱图 添加水平为 1.0 g/kg 的豆沙月饼中丙酸检测液相色谱图 添加水平为0.1 g/kg 的豆沙月饼中丙酸检测液相色谱图 豆沙月饼中丙酸检测(空白)液相色谱图 北京：400-608-7719 上海：021-61263966成都：028-86612625 沈阳：024-22943513济南：0531-83681355 重庆：023-62568657 天津：400-633-6606广州：020-85593520青岛：0532-83725230石家庄：0311-66686220西安：158-0293-5126哈尔滨：180-4537-3042 添加水平为1.0 g/kg 的百果月饼中丙酸检测液相色谱图 添加水平为0.1 g/kg 的百果月饼中丙酸检测液相色谱图 百果月饼中丙酸检测(空白)液相色谱图 添加水平为 1.0 g/kg 的红果馅白皮中丙酸检测液相色谱图 添加水平为0.1 g/kg 的红果馅白皮中丙酸检测液相色谱图 红果馅白皮中丙酸检测(空白)液相色谱图 添加水平为1.0 g/kg 的蛋黄酥中丙酸检测液相色谱图 添加水平为 0.1 g/kg 的蛋黄酥中丙酸检测液相色谱图 蛋黄酥中丙酸检测(空白)液相色谱图 添加水平为 1.0 g/kg 的奶香风味卷蛋糕中丙酸检测液相色谱图 北京：400-608-7719上海：021-61263966成都：028-86612625沈阳：024-22943513济南：0531-83681355重庆：023-62568657 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 青岛：0532-83725230 石家庄：0311-66686220 西安：158-0293-5126 哈尔滨：180-4537-3042 添加水平为 0.1 g/kg 的奶香风味卷蛋糕中丙酸检测液相色谱图 奶香风味卷蛋糕中丙酸检测(空白)液相色谱图 添加水平为1.0 g/kg 的乳酸吐司蛋糕中丙酸检测液相色谱图 添加水平为 0.1 g/kg 的乳酸吐司蛋糕中丙酸检测液相色谱图 乳酸吐司蛋糕中丙酸检测(空白)液相色谱图 添加水平为1.0 g/kg 的绿豆糕中丙酸检测液相色谱图 添加水平为0.1 g/kg 的绿豆糕中丙酸检测液相色谱图 绿豆糕中丙酸检测(空白)液相色谱图 8 添加水平为1.0 g/kg 的沙琪玛中丙酸检测液相色谱图 添加水平为0.1 g/kg 的沙琪玛中丙酸检测液相色谱图 北京：400-608-7719 上海：021-61263966成都：028-86612625 沈阳：024-22943513济南：0531-83681355 重庆：023-62568657 天津：400-633-6606广州：020-85593520青岛：0532-83725230石家庄：0311-66686220西安：158-0293-5126哈尔滨：180-4537-3042 沙琪玛中丙酸检测(空白)液相色谱图 添加水平为 1.0 g/kg 的巧克力蛋类芯饼中丙酸检测液相色谱图 添加水平为 0.1 g/kg的巧克力蛋类芯饼中丙酸检测液相色谱图 巧克力蛋类芯饼中丙酸检测(空白)液相色谱图 添加水平为 1.0 g/kg 的代可可脂甜甜圈中丙酸检测夜相色谱图 添加水平为0.1 g/kg 的代可可脂甜甜圈中丙酸检测液相色谱图 代可可脂甜甜圈中丙酸检测(空白)液相色谱图 添加水平为1.0 g/kg 的醋中丙酸检测液相色谱图 添加水平为0.1g/kg 的醋中丙酸检测液相色谱图 醋中丙酸检测(空白)液相色谱图 北京：400-608-7719 上海：021-61263966成都：028-86612625 沈阳：024-22943513济南：0531-83681355 重庆：023-62568657 天津：400-633-6606广州：020-85593520青岛：0532-83725230石家庄：0311-66686220西安：158-0293-5126哈尔滨：180-4537-3042 食品中丙酸的测定 SPE-HPLC 法相关产品信息： 货号 名称 规格 标准品 12-N-13115-1G 丙酸[79-09-4] 1g 样品前处理 68005 ProElut PLS 亲水亲脂平衡固相萃取柱 500 mg/6 mL 30/pk 244358 12管防交叉污染真空 SPE 萃取装置 12位 4803 1，3，6 mL 柱管通用连接器 15/pk 4806 考克(控制流量) 15/pk 99011 真空/正压两用泵，无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米，2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 37180 针头式过滤器FProMax Nylon 13 mm 0.45 pm Nylon 100/pk 色谱柱 82006 极性改性反相色谱柱 Spursil C18 250×4.6 mm， 5 um HPLC溶剂·缓冲盐·离子对试剂 50102 甲醇 HPLC 及 4L 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色 50 孔 52401A 瓶架/白色 50孔 1034 样品瓶(棕色/螺纹) 2mL， 100/pk 1035 样品瓶盖/含垫(已经组装) 100/pk H80465 HPLC 进样针 25 pL 红色产品货号#1034、#1035火热促销中...... 广州：020-85593520 石家庄：0311-66686220         丙酸及其钠盐和钙盐是面包、糕点、豆类制品、原粮、生湿面制品及酱油和醋中常常添加的防腐剂，用来防止霉菌的生成。《GB 2760-2014 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》中明确规定了丙酸及其钠盐和钙盐的使用范围和限量。        2020年《国家食品安全监督抽检实施细则》(简称国抽)与2019年相比，新增了非发酵性豆制品(腐竹、油皮及其再制品)中丙酸的检验项目，迪马科技按照2020年版国抽细则的要求，参考《GB 5009.120-2016 食品中丙酸钠、丙酸钙的测定》建立了多种样品基质中丙酸的检测方法，采用固相萃取净化，可耐纯水的 Spursil(思博尔) C18液相色谱柱分离，HPLC检测，大大降低了样品基质带来的干扰，方法中涵盖了2020版国抽细则中需检测丙酸的样品基质。可供广大分析工作者参考！食品中丙酸的测定SPE-HPLC法1、适用范围    本方法适用于糕点、月饼、非发酵性豆制品、醋中丙酸的检测，定量限0.10 g/kg。2、标准品配制标准储备液：准确称取100 mg标准品至10 mL容量中，用水溶解，并定容至刻度，浓度为10 mg/mL；标准中间液：准确吸取1 mL的10 mg/mL标准储备液至10 mL容量瓶中，用水定容至刻度，浓度为1.0 mg/mL。3、提取取5.0 g样品至100 mL烧杯中，加入20 mL水，加入0.5 mL的1.0 mol/L磷酸溶液，超声提取10 min，用1.0 mol/L磷酸溶液调pH为3.0左右，转移至50 mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，将试样全部转移至50 mL塑料离心管中，静置5 min，8000 rpm下离心5 min，收集5 mL上清液，待净化。4、净化—— ProElut PLS 500 mg/6 mL (Cat.# 68005)a活    化： 依次加入5 mL甲醇、5 mL水；b上    样： 加入待净化液，弃去流出液；c淋    洗： 加入5 mL 10%甲醇水溶液，弃去流出液；d洗    脱： 加入5 mL 40%甲醇水溶液，收集流出液，混匀，供HPLC分析。5、分析条件色谱柱：Spursil C18，250 mm × 4.6 mm，5 μm (Cat.# 82006)流速：1.0 mL/min；  进样量：20 μL；  柱温：25 ℃；  检测器：UV 214 nm流动相：A：1.5 g/L磷酸氢二铵溶液，用1.0 mol/L磷酸溶液调pH 3.1      B：50%甲醇水溶液梯度设置6、添加回收结果糕点、月饼、非发酵性豆制品、醋中丙酸的添加回收结果7、食品中丙酸的测定SPE-HPLC法相关产品信息：