红茶中香气特征检测方案(感官智能分析)

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食品#科技一分析检测 食品科技分析检测一 Science and Technology of Food Industry 基于电子鼻分析提香工艺对红茶香气特征的影响 陈慧敏，李晓晗'，王E漪²，石知钢，张新富 (1.青岛农业大学园艺学院，山东青岛266109；2.青岛果茶花卉工作站，山东青岛266000； 3.青岛尊圃茶业有限公司，山东青岛266000) 摘 要：为了分析不同提香工艺红茶(80℃4h、90℃1h+80℃1h、100℃1h+90℃1h和110℃1h+100 ℃1 h)的差异香气成分，探究最佳的提香工艺，本文采用电子鼻技术和感官审评对红茶香气进行研究。结果表明：传感器W1S、传感器 W2S、传感器 W1W和传感器 W2W 在不同提香工艺红茶香气区分中起主要作用，即四组提香工艺红茶的差异性香气成分是甲烷类、乙醇类和部分芳香型化合物、硫化物和萜烯类、有机硫化物和和氧化物。此外，感官审评结果显示：提香工艺为90℃1h+80℃1h的红茶品质最佳。 关键词：提香工艺，红茶，香气，电子鼻，感官审评 Effect of Aroma-improving Processing on Aroma Characteristics ofBlack Tea Based on Electronic Nose Analysis CHEN Hui-min'，LI Xiao-han，WANG Yi，SHI Zhi-gang，ZHANG Xin-fu (1.College of Horticulture，Qingdao Agricultural University，Qingdao 266109，China；2.Qingdao Fruit，Tea and Flower Workstation，Qingdao 266000，China；3.Qingdao Zunpu Tea Industry Co.，Ltd.，Qingdao 266000，China) Abstract：To analysis the distinctive aroma components and obtain the best aroma- improving processing， electronic nosetechnique and sensory evaluation were performed among black teas whose aroma-improving technology were 80 ℃ 4 h、90℃1h+80℃ 1 h、100℃1h+90C 1 h and 110℃1h+100℃1 h，respectively.The results showed that the sensors W1S，W2S，W1W and W2W played significant role in the discrimination of aroma in different aroma-improving processing of blackteas， which meant that the differential aroma components were methane，ethanol and some aromatic compounds， as well assulfide and terpenes，organic sulfides and nitrogen oxides.Moreover，the sensory evaluation showed that the black tea quality wasbest whose aroma-improving process was 90 ℃ 1 h+80℃1h. Key words：aroma-improving processing；black tea；aroma；electronic nose；sensory evaluation 中图分类号：TS272.7 文献标识码：A 文 章编号：1002-0306(2019)18-0234-05 doi：10.13386/j. issn1002-0306.2019.18.038 引文格式：陈慧敏，李晓晗，王漪，等.基于电子鼻分析提香工艺对红茶香气特征的影响[J].食品工业科技，2019，40 (18)：234-237，242. 红茶是我国六大基本茶类之一，属于全发酵茶，产量占国际茶叶总产量的78%-2。红茶是我国茶类中的瑰宝，早在我国明代就有生产记载。我国红茶的产量占全世界的6%~7%，其中江南茶区的祁门红茶在国际茶叶市场上享有盛誉。工夫红茶因其怡人的花果香和甜醇的滋味成为我国红茶的主流。目前，我国有关红茶品质的研究日渐深入，不仅在香气和滋味等方面取得了成果，还有许多新型产品被研 发，如武夷山地区的金骏眉、银骏眉和妃子笑等，这 为红茶特征品质的研究提供了良好的基础。 香气不仅决定红茶的品质还影响消费者的选择，同时也是国内外茶叶研究的重点和难点。Rawat等采用同时蒸馏萃取法发现康格拉正统红茶主要香气成分是(E)-2-一烯醛、1-戊烯-3-醇、(Z)-3-己烯醇三种非萜类化合物和芳樟醇及其氧化物、香叶醇、水杨酸甲酯等萜类化合物。曾亮等6通过比较小 ( 收稿日期：2019-01-15 ) ( 作者简介：陈慧敏(1993-)，女，硕士研究生，研究方向：茶叶加工与品质化学，E-mail：chmtea@163.com。 ) ( *通讯作者：张新张(1979-)，男，博士，副教授，研究方向：茶叶加工与品质化学，E-mail：areyouare@163.com。 ) ( 基金项目：青岛农业大学高层次人才启动基金(663/1114343)。 ) 种红茶与工夫红茶的气味活度值，发现β-大马酮和己醛可能是二者香型区别的关键化合物。红茶香气成分组成复杂种类繁多且极不稳定，除品种、气候和栽培等外，加工工艺直接影响红茶的香气特征。潘科等研究认为同一品种茶叶在发酵时通氧，不会改变主要挥发性成分的组成且有利于香气成分种类的增加。Bhattacharyya 等提出了一种新的基于电子鼻监测红茶发酵过程中香味的方法，即2-Norm 方法(2NM)和马氏距离法。我国对于红茶的研究多集中于南方地区的品种花色，有关江北茶区红茶的文献报道较少，本次试验主要对山东地区不同提香工艺红茶的香气成分进行探究。 提香是红茶加工的最后一道工序，提香能促使低沸点的香气成分挥发以及高沸点的良好香气成分的形成。为了探究红茶表现甜香的最佳提香工艺、探索提升红茶香气品质的技术，本研究以山东地区茶鲜叶为原料，采用颗粒形红茶加工技术，设置不同的提香条件来加工红茶，并结合电子鼻(E-NOSE)和感官审评对红茶的品质进行探究。基于电子鼻响应值的差异采用主成分分析(principal componentsanalysis，PCA)、负荷加载分析(loadings analysis)和线性判别分析(linear discrimination analysis，LDA)对不同提香工艺的红茶进行区分，为快速检测红茶香气提供方法依据。 1材料与方法材料与仪器设备 龙井 长叶无性系品种，一芽二、三叶，8月初采自山东青岛茶园。 PEN3 型便携式电子鼻 德国 AIRSENSE公司；6CHF-5B型智能红茶发酵机 日照春茗机械制造有限公司；6CCP-100 型茶叶炒干机 日照升华茶业机械股份有限公司；6CCGQ-50 型双锅曲毫炒干机、6CR-30 型揉捻机 浙江上洋机械有限公司；AR124CN 电子天平 奥豪斯仪器(上海)有限公司；DGX-9243 BC-1鼓风干燥箱 上海福玛实验设备有限公司。 1.2 试验方法 1.2.1 红茶加工方法 红茶加工工艺：室内自然萎凋(12h，23~26℃)→揉捻60 min(轻-重-轻)→发酵4h(湿度90%，32℃)→初炒(200℃，25 min)→曲毫(100℃，1.5h)→提香。 红茶的提香工艺分为四组：80℃提香4h；先90℃提香1h再80℃提香1h；100℃提香1h加90℃提香1h；先110℃提香1h后100℃提香1h。80℃是红茶加工常用的温度参数°，本课题组前期研究发现80℃提香4h的山东红茶品质比80℃提香1、2、3h的红茶品质较佳(因为山东地区红茶与南方红茶相比火攻较高，但高火香的红茶在山东地区销售很是乐观，因此设置更高的温度研究)。 1.2.2 电子鼻分析红茶香气成分方法 分别称取20g红茶置于粉碎机中粉碎30s，然后精确称取粉碎后的红茶3.0 g于50mL锥形瓶中，用保鲜膜和橡皮圈封口，在80℃的干燥箱中烘20 min 后进行检测， 样品处理参参Li等1101的方法。电子鼻采样时间间隔是1s，传感器清洗时间为200 s，归零时间是10s，样品准备时间为5s，传感器和样品流量均为400mL/min，分析采样时间为120s，载气为空气，清洗传感器后进样，每个样品重复三次。 电子鼻十个金属传感器分别对不同类型的香气化合物响应，传感器1(W1C)对芳香型化合物敏感；传感器2(W5S)对氮氧化合物敏感；传感器3(W3C)对氨类、芳香型化合物敏感；传感器4(W6S)对氢气敏感；传感器5(W5C)对烷烃、芳香型化合物敏感；传感器6(W1S)对甲烷敏感；传感器7(W1W)对硫化物、烯类敏感；传感器8(W2S)对乙醇、部分芳香型化合物敏感；传感器9(W2W)对有机硫化物敏感；传感器10(W3S)对烷烃敏感。 1.2.3 感官审评方法 感官审评参见GB-T/23776-2018法，由三位国家职业认证评茶员组成一个审评小组集体审评。首先均匀称取200g干茶用于审评红茶的外形，然后精确称取3.0g茶样置入相应的审评杯中，接着注人沸水、加盖、计时， 5 min 后依次等速滤出茶汤，留叶底于杯中，按汤色→香气→滋味→叶底的顺序逐项审评。 1.3 数据处理 电子鼻不同传感器的响应值使用 Origin 软件画图，其它所有数据分析在电子鼻自带软件 WinMuster下进行，主要包括主成分分析、负荷加载分析和线性判别分析。 2结果与分析2 电子鼻传感器对不同提香工艺红茶香气成分的响应值 选取90℃1h+80℃1h的红茶响应图为参考(图1A)，经过传感器的气体的浓度越大，G/G的值越偏离1。由图可知各传感器的响应值在初始期较高，初期较为敏感的传感器有2号、7号和9号传感器，其次是6号和8号传感器。随着检测时间的增加各传感器的响应值逐渐表现出平缓的趋势。选取平稳后100s处的响应值作为分析点建立雷达图(图1B)。图1B是电子鼻10个传感器对不同工艺红茶响应的结果，响应值越大说明传感器对应成分的浓度越高。四组红茶的电子鼻响应值呈现出相似的轮廓，即10个金属传感器的敏感度表现较为相似。由图1综合可知：对红茶香气响应比较敏感的传感器有传感器6、传感器8、传感器7、传感器9、传感器2和传感器1，说明四组红茶香气中甲烷、乙醇和部分芳香型化合物、硫化物和萜烯类、有机硫化物、氮氧化物、芳香型化合物的含量较为突出。其它传感器响应值接近于1，说明茶叶中对应的化合物(部分芳香型化合物和烷烃)含量较低，这与杨停'2和王秋霜1131等对我国名优红茶香气成分的研究一致，即烷烃在总香气成分中的含量较低。 2.2 不同提香工艺红茶香气成分PCA分析 主成分分析(PCA)是将传感器提取的多元因子进行降维、简化和数据转换等，提取几个特征值较大能反映样本信息变量的因子进行线性分类，最后得 Science and Technology ofFood Industry 表1 不同提香工艺红茶香气成分 PCA分析数据矩阵表 Table 1Data matrix of different aroma-improving processing aroma components of black tea by PCA analysis 80℃4h 90℃ 1 h+80℃1h 100℃ 1+1h 110℃1h+100℃1h 80℃4h 0.860 0.748 0.891 90℃1h+80℃1h 0.860 0.502 0.369 100℃1h+90℃1h 0.748 0.502 0.619 110℃1h+100℃1h 0.891 0.369 0.619 图11不同提香工艺红茶香气成分电子鼻传感器响应图 Fig.11The response to electronic nose of different aroma-improving processing aroma components of black tea 注：图A中2、7、9、6、8分别代表电子鼻2号7号9号、6号和8号传感器。 到可视化的二维散点图，散点图上PC1 轴和PC2轴包含第一主成分和第二主成分的贡献率，贡献率用来反映原始数据信息，贡献率越大越能最大限度的反映样本的原本特征14-151 由图2可知，第一主成分的贡献率为95.40%，第二主成分的贡献率为2.59%，累积贡献率为97.99%。PCA 分析能较好的反映原始数据的矩阵特征，并且以第一主成分区分为主。此外，四组红茶在第一主成分方向上表现出分离趋势，110℃1h+100℃1h提香的红茶与其它组在第二主成分方向有差异，这说明这两个提香工艺处理使红茶香气在种类、含量上发生较大变化。并且且从圆的距离来看，100℃1 h+90℃1h提香与90℃1h+80℃1h提香红茶的距离较近，表示二者之间香气特征可能较为相似。总的来说，不同提香温度和时间使红茶香气成分表现出差异，这与孙庆娜等116的研究结果相似。表1中数值越接近1说明区分度越大，区别越明显。区分度最大的是80℃4h 和110℃1h+100℃1h提香的红茶，即提香温度和时间的差异，使红茶香气表现出较大差异；最小的是110℃ 1h+100℃1h和90℃1h+80℃1h提香(0.369)，二者主要在第 主成分上区别不明显，而第二主成分的贡献率较低，需要进一步区分。 图2 不同提香工艺红茶香气成分PCA分析 Fig.2PCA analysis of different aroma-improving processing aroma components of black tea 2.3 不同提香工艺红茶香气成分 Loadings 分析 Loadings 分析和 PCA 基于同一算法，但反映的是不同传感器在红茶香气区分中的贡献大小，一般通过传感器在图中的位置来判断其贡献的大小。传感器与原点的距离越近，说明传感器对样品分析起到的作用越小，反之则表示作用越大。图3中第一、第二主成分的贡献率与 PCA分析相同，其中第一主成分起到了关键的作用，并且传感器6(W1S)对第一主成分贡献最大、传感器8(W2S)次之；传感器2(W5S)和9(W2W)对第二主成分贡献较大。传感器4、10、5、3和1的负载因子均不高，表示他们对红茶香气敏感程度相对较低。 Loadings 分析说明在不同工艺提香的红茶香气区分中甲烷类、乙醇类和部分芳香型化合物对区分贡献较大，另外氮氧化物和有机硫化物也起到了区分作用。 2.4 不同提香工艺红茶香气成分LDA分析 LDA分析是在 PCA分析后对传感器响应红茶香气成分的优化，通过扩大差异更直观的表现不同提香工艺红茶香气之间的区别。线性判别更侧重于同一类别的空间分布状态和距离的精度181。图4中判别式 LD1的贡献率为66.97%， LD2 的贡献率为32.09%，总贡献率为99.06%，能很好地反映红茶香气的信息。图中呈现4个明显的分分区区，其中80℃4h提香与其它三组距离较远，在线性判别分析中被区分开；110℃1h+100℃1h提香在 LD1轴和 LD2 轴均表现出最大差异，说明这两种处理的香气与其红茶差异较大，即温度过低或过高都会极大地影响红茶香气的品质。90℃1h+80℃1h提香红茶主要在LD1轴被区分开；判别因子1和2对100℃1h+90℃1h提香红茶的区分都有贡献；110C 1 h+100℃1h和90℃1h+80℃1h在 表2 不同提香工艺红茶感官审审表(分) Table 2 The sensory evaluation of different aroma-improving processing of black teas(score) 外形 汤色 香气 滋味 叶底 总分 评语 评分 评语 评分 评语 评分 评语 评分 评语 评分 80℃4h 乌，较润， 紧实，匀净 89 红，较亮 87 甜香带青气 86 甜，稍带酸味 87 叶质软， 较红，较匀齐 87 87.25 90℃1h+80℃1h 乌润，紧实， 匀净 90 红++，明亮 89 纯，甜香 90 甜，较农 90 叶质软， 红亮，匀齐 90 89.90 100℃1h+90℃1h 乌润，紧实， 匀净 90 红+，亮 88 纯，清甜香 89 甜，尚浓 89 叶质较软， 较红亮，匀齐 89 89.15 110℃1h+100℃1h 乌润，紧实， 较匀净 89 红+++，明亮 ： 90 较纯，高火香 86 醇，高火味 86 叶质稍硬， 红亮，匀齐 89 87.45 图3 不同提香工艺红茶香气成分负荷加载分析 Fig.3 Loading analysis of aroma componentsin different aroma-improving processing black teas 注：图中编号1~10代表电子鼻内部的十个传感器。 LD2 轴较近，说明这两种提香工艺下香气差异小。总体结果与 PCA 分析相似，说明电子鼻在区分不同工艺提香红茶的香气中具有可行性。 图4 不同提香工艺红茶香气成分线性判别分析 Fig.4 LDA analysis of aroma componentsin different aroma-improving processing of black teas 2.5 不同提香工艺红茶感官审评分析 不同提香工艺的红茶感官审评结果见表2，可知：90℃1h+80℃1h提的的红茶表现出最佳的综合品质。在香气方面表现出甜香；滋味上表现出甜、较浓。不同提香红茶的品质存在差别，90℃ 1 h+80℃1h提香的红茶综合得分和香气得分均为最高，100℃1h+90℃1h提香次之。当提香的条件为80℃4h时，香气较低甚至带有青气，滋味稍带酸味；当提香条件为110℃1h+100℃1h 时，温度过高使香气和滋味带有高火味。说明加工温度和时间与茶叶品质密切相关，蒋金星等研究发现10~25℃的中低温揉捻有利于工夫红茶滋味品质的形成；曹冰 冰等201认为足干温度对红茶茶黄素和五项因子都有影响，本次试验验证了提香工艺对约茶品质形成影响。综合可知，90℃1h+80℃lh提香的红茶品质最佳，可运用到生产实践中。 3 结论 基于电子鼻检测，采用 PCA、Loadings 和 LDA对不同提香工艺的四组红茶香气成分进行分析，并结合感官审评进行综合探究。结果显示：四组提香工艺的红茶在电子鼻检测过程中均表现出先上升后稳定的趋势，并且电子鼻中 PCA 和 LDA能够有效区分不同提香工艺红茶的香气。Loadings 分析表明在探究不同提香工艺红茶的差异香气成分中，传感器W1S、W2S、W5S 和 W2W贡献较大，即不同提香条件红茶的差异性成分主要是甲烷类、乙醇类和部分芳香型化合物，另外，氮氧化物和有机硫化物也是重要的区分成分。感官审评结果表明：品质最佳的红茶提香工艺是90℃1 h+80℃1h。 以上结果表明电子鼻检测具有方便、客观和快速的优点，且配带多变量分析软件，可有效地区分不同提香工艺的红茶，为快速判别提供了可行性并避免了人为主观因素的影响。分析显示不同提香工艺的红茶香气存在差异，为进一步差异成分的定性定量研究提供了参考依据。 ( 参考文献 ) ( [1]Zou X，Du W，Peng S，et al.H y poglycemic effect of the waterextrac t o f Pu- erh tea[J].Journal o f A gricultura l and FoodChemistry，2012，60(40)：10126-10132. ) ( [2]Yassin G H ， Koek J H ， Kuhnert N . 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