羧基丁苯胶乳中挥发性组分检测方案(气质联用仪)

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气相色谱-质谱法测定羧基丁苯胶乳中有害成分 1前言 采用气相色谱-质谱联用仪对羧基丁苯胶乳中的成分进行定性分析；用Equity-5 (30mx0.25mmx0.25um)毛细管柱对各组分进行分离，质谱仪进行检测，通过 NIST 标准谱图库检索定性，共鉴定出10种组分。 2 实验部分 2.1主要设备与试剂 GC-MS 3100型气相色谱-质谱联用仪； 色谱谙： Equity-5 (30m×0.25mm×0.25um)毛细管柱； 涡旋混合器，移液枪，微量注射器； 试剂：环己烷(色谱纯)。 2.2样品处理 移取 2mL羧基丁苯胶乳样品于 25mL具塞玻璃试管中，加入5mL环己烷，.于涡旋混合器上涡旋混合 3min， 静置，然后用0.45um 虑膜过滤后待GC-MS 分析。 2.33仪器条件 色谱条件： Equity-5(30mx0.25mmx0.25um)石英毛细管柱，柱前压 80KPa，分流进样，分流比：10：1，进样量：1uL，吹扫流量：2ml/min， 汽化室：290℃，柱温：40℃保持 2min， 以10℃/min 升至300℃，保持 20min。 质谱条件：El源，电子能量 70eV，离子源200℃，接口290℃，扫描方式：全扫描定性，扫描范围：35u~800u；电子倍增器高压：1150V。 2.4样品谱图 图1羧基丁苯胶乳样品提取液全扫描谱图 表1羧基丁苯胶乳样品提取液定性结果 峰号 中文名称 英文名称 保留时间 CAS号 1 4-乙烯基环己烯 Cyclohexene， 4-ethenyl- 5.08 100-40-3 2 乙苯 Ethylbenzene 5.62 100-41-4 3 苯乙烯 Styrene 6.24 100-42-5 4 异丙苯 Benzene， (1-methylethyl)- 6.94 98-82-8 5 丙苯 Benzene， propyl- 7.53 103-65-1 6 丙烯基苯 cis-.beta.-Methylstyrene 8.31 766-90-5 7 仲丁苯 Benzene，(1-methylpropyl)- 8.68 135-98-8 8 4-苯基-1-环己烯 Benzene，3-cyclohexen-1-yl- 14.21 4994-16-5 9 邻苯二甲酸二异丁酯 1，2-Benzenedicarboxylic acid， bis(2-methylpropyl) ester 20.82 84-69-5 10 邻苯二甲酸二丁酯 Dibutyl phthalate 21.80 84-74-2 图21号峰4-乙烯基环己烯质谱图及检索结果 图3 3号峰苯乙烯质谱图及检索结果 104.00 图4 8号峰4-苯基-1-环己烯质谱图及检索结果 3结果与讨论 采用气相色谱-质谱联用仪对羧基丁苯胶乳中的成分进行定性分析；经过不断的摸索和尝试，最终确定采用环己烷作为提取溶剂效果较好，操作简单、快速。通过 NIST 标准谱图库检索定性，共鉴定出10种组分，主要组分为4-苯基-1-环己烯、苯乙烯、4-乙烯基环己烯、乙苯、异丙苯等有害物质，检索匹配度大于85%，定性快速而准确。 采用气相色谱-质谱联用仪对羧基丁苯胶乳中的成分进行定性分析；经过不断的摸索和尝试，最终确定采用环己烷作为提取溶剂效果较好，操作简单、快速。通过NIST标准谱图库检索定性，共鉴定出10种组分，主要组分为4-苯基-1-环己烯、苯乙烯、4-乙烯基环己烯、乙苯、异丙苯等有害物质，检索匹配度大于85%，定性快速而准确。