电池中高精度分析检测方案(ICP-AES)

智能文字提取功能测试中

使用 Avio 500ICP-OES 对电池材料进行高精度分析 引言 随着电池工业的发展，电池的用途正在迅速拓展，包括为消费品、医疗设备或汽车等各种设备等提供动力。另外，随着替代能源的使用不断增加，需要电池来存储多余的能量并在需要时释放能量。 随着需求的快速变化，电池类型、技术和材料都在不断更新。不同类型的电池中都含有一些常用元素，包括锂 (Li)、锰(Mn)、镍(Ni)、磷(P)和锌(Zn)等，不同电池中这些成分的百分比范围从个位数百分比到30%不等。 获得最佳性能的一个重要因素是准确了解主要成分的比例，因为偏差和杂质的存在都会对电池性能产生不良影响。因此，必须在高准确度和高精度地测量主要成分的同时测量杂质水平。 ICP-OES 是满足这些需求的理想分析技术：对基质具有很高的耐受性，同时具有很高的精度，并且可以精确地测量低至ug /L 的杂质。使用 ICP-OES 获得极致精密度的关键是使用一种称为实时内标法(CRTSIS)的技术，该技术可以在与分析物完全相同的时间测量其所对应的内标物。1 CRTSIS只能使用真正同步分析的 ICP-OES 来完成，例如珀金埃尔默 (PerkinElmer) 的Avio @ 500。 本研究证明 Avio 500 ICP-OES 能够以超乎寻常的高准确度和高精度同时测量电池中的常量元素和微量杂质。 实验 材料和样品制备 为了模拟电池材料的消化，以表1所示的浓度用2%硝酸(v/v)配制含有Mn、P、Li、 Ni 和 Zn 的标准溶液。此外，还以表1的浓度向含有主要成分的溶液中添加常见杂杂。表1所示的所有浓度模拟了电池中使用的原材料的100x稀释。将(Sc) 作为内标添加到所有溶液中。 仪器参数 所有分析均使用表2中所示的参数在 Avio 500 ICP-OES 上进行；波长、等离子视图和时间控制如表3所示。为了使 CRTSIS获得最佳精度，采用与分析物相同的积分时间读取内标。使用10秒的读取时间可以进一步提高精度，同时还可以获取更多的读数。根据 linear bracketing 校正曲线测量主要成分，同时通过过原点线性校正曲线测量杂质。用2% HNO制备所有校准标样。 结果与讨论 绘制校准曲线，测量校准曲线中间的校准标准品10次。图1显示，所有样品中所有主要元素的相对标准偏差 (RSD)均小于或等于0.2%，大多数结果均小于 0.1%。仅当在与分析物完全相同的同一积分时间(0.01秒)处读取内标时，这种类型的精度才可能实现。通过真正的同步测量，使用内标校正了散粒和闪烁噪声，从而获得优异的精度。 表1.元素和浓度 主要成分 元素 浓度 ((mg/L) Mn、P 500、1000、2000 Li 125、250、500 Ni、Zn 50、100、200 杂质 元素 浓度 (ug/L) Cu、Cd、Hg、Mo、Pb 50、100、200 表2.仪器参数 参数 数值 雾化器 SeaSprayM 雾室 有挡板的玻璃旋流雾室 样品提取速率 1.0 mL/min 射频功率 1500 W 中心管 2.0mm 内径，氧化铝 雾化器 0.65 L/min 辅助气 0.2L/min 等离子体气 10 L/min 炬管位置 -3 重复次数 3 图1.中间校准标准品(Mn、P=1000 mg/L； Li =500 ppm； Ni、Zn=100 ppm)的10次分析中主要元素的精密度 (%RSD)。 类别 分析物 等离子视图 内标 等离子视图高度 积分时间(s) 读取时间 (s) Li 610.362 径向 Sc 361.383 20 0.01 10 Ni 232.003 轴向 Sc 361.383 15 0.01 10 主要成分 Zn 334.501 Mn 347.413 轴向 径向 Sc 361.383 15 0.01 0.01 10 P 213.623 径向 Sc 361.383 Sc 361.383 20 15 0.01 10 10 Cd 214.440 轴向 Sc 361.383 15 0.05 1 Cu 327.393 轴向 Sc 361.383 15 0.05 1 Hg 194.168 轴向 Sc 361.383 15 0.05 1 Mo 202.031 轴向 Sc 361.383 15 0.05 1 Pb 220.353 轴向 Sc 361.383 15 0.05 1 在相同的分析中，测量了主要成分和杂质的浓度，主要成分的回收率如图2所示，杂质如图3所示。主要元素的回收率在预期值的2%之内，而杂质的回收率在6%之内。 重要元素和杂质元素的10次分析的精度证明了该方法的稳定性。如表4所示，主要元素的 RSD小于0.2%，杂质元素的RSD 小于2%。只有使用 CRTSIS 才能实现如此好的主要元素的重现性。杂质的精密度结果表明，在不牺牲数据质量的情况下， CRTSIS 分析和 “常规”：分析均可在同一方法中进行。 图2.10次分析中主要元素的回收率 (Mn、P=1000 mg/L； Li =500 ppm；Ni、Zn=100ppm). 图3.10次分析中微量元素的回收率 (0.1mg/L)。 表4.10次分析中主要元素和杂质元素分析的精密度(%RSD)。 主要成分 元素 RSD Mn 0.12% P 0.10% Li 0.19% Ni 0.07% Zn 0.05% 杂质 元素 RSD Cu 1.3% Cd 1.2% Hg 1.8% Mo 1.3% Pb 0.84% 结论 这项工作证明了 Avio 500 ICP-OES 使用实时内标法 (CRTSIS)实现极高精度测量的能力，这只有在分析物和内标真正同步测量时才能实现。此功能可实时校正分析信号中的变化，从而实现高精度/低 RSD (通常<0.10%)。因为 CRTSIS 可以与常规测量的分析物一起用同一方法实施，所以基质成分和杂质均可以用一种方法一起测量，如分析普通电池材料中的基质成分和杂质所杂。与 bracketing calibration 结合使用时，CRTSIS可以在基质材料的测量中提供优异的精度和准确性。 ( 参考文献 ) ( 1. “ 实时内标法：使用 A vio 500 ICP-OES 获得极限精度”， 技术说明， Pe r kinElmer， 2019年。 ) 所用消耗品 组份 零件号 零件号 进样管：黑色/黑色(内径0.76 N0777043 N9300183 (125mL) mm) PVC， 喇叭形 N9300114(500mL) 排液管：灰色/灰色(内径1.30mm)， N0777444 N9300175 (125mL) 山都平 (Santoprene) N9300128 (500 mL) 锂标准品， 10，000ug/mL N9304323 (125mL) N9300174 (125mL) N9304324(500mL) N9300133 (500mL) 锰标准品， 10，000ug/mL N9304115 (125mL) N9303784 (125mL) 镍标准品， 10，000ug/mL N9304117 (125mL) N9300134 (500 mL) N9304116 (500mL) 磷标准品， 10，000ug/mL N9304119 (125mL) N9304118 (500mL) 锌标准品， 10，000ug/mL N9304129 (125mL) 镉标准品， 1000ug/mL N9300176 (125mL) N9300107 (500 mL) 珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司 地址：上海张江高科技园区张衡路1670号邮编：201203电话：021-60645888传真：021-60645999www.perkinelmer.com.cn欲获悉全球办事处的完整清单，请登录 www.perkinelmer.com/ContactUs 版权◎2019。珀金埃尔默公司。版权所有。 PerkinElmer 是珀金埃尔默公司的注册商标。所有其他商标属于相应所有者的财产。 43704_CHN PKI 本文介绍了Avio 500 ICP-OES使用实时内标法（CRTSIS）实现极高精度测量的能力，这只有在分析物和内标真正同步测量时才能实现。此功能可实时校正分析信号中的变化，从而实现高精度/低RSD（通常< 0.10％）。