β-氧化铝中6种杂质元素检测方案(ICP-AES)

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碱熔法分析a-氧化铝中6种元素含量 应用简报： 应用中心 前言 氧化铝原料中主成分是三氧化二铝，含量大都在95%以上；制品中三氧化二铝含量更高，常在99.00-99.90%范围内，其中杂质总含量在0.1-1.0%之间。主成分三氧化二铝的含量不直接测定，而是测定杂质含量后，以减差法求得。 对其杂质的测定多采用化学法，而化学法在分析过程中常常需要严格控制各项反应条件，操作较为复杂、繁琐。多元素的同时测定或顺序测定多采用ICP-OES法，它具有灵敏度高、干扰少、线性范围宽等优点，因而广泛应用于各个行业。 α晶型氧化铝原料及制品由于其质地细密坚硬，且具有耐高温的惰性，试样处理比较困难。碱金属的硼酸盐具有很好的熔解金属氧化物的能力，故本文采用碳酸钠和硼酸混合熔剂在900~1000℃熔融，再用热盐酸浸取。 仪器配置 仪器： EXPEC 6000等离子体原子发射光谱仪，；垂直观测，分析参数见表1。电子天平(0.0001g)、铂金埚、马弗炉、电热板。试剂：18.2MQ去离子水、优级纯盐酸、四硼酸锂。 表1 ICP-OES仪器工作条件 工作参数 条件 观测方式 垂直 冲洗泵速(rpm) 100 分析泵速(rpm) 50 RF功率/W 1150 雾化气(L/min) 0.6 辅助气(L/min) 1.0 冷却气(L/min) 12 杭州谱育科技发展有限公司 标准溶液配制 被测元素标准溶液配制梯度见表2。线性相关系数均大于0.999。 表2各元素的标准溶度配制梯度 溶液编号 元素名称 标准溶液浓度(ug/mL) 1 Na、Si、Fe、CuCa、Ga 0/0.5/1.0/2.0 样品前处理 将样品与四硼酸锂放入铂金i埚，马弗炉1000℃熔融半小时，用稀盐酸消解，稀释至合适的倍数进样检测，同时做样品空白。 精密度 采用EXPEC 6000测定杂质含量不同的2个氧化铝样品，每个样品平行消解并测量2次，测量结果及精密度见表3。 结果与讨论 本文采用EXPEC 6000测定氧化铝样品中包括Na、Si、Fe、Cu、 ca、Ga 6种杂质元素含量，通过对杂质含量不同的2种氧化铝样品的测量，并计算方法精密度，考察EXPEC 6000在氧化铝样品中的实际分析性能。结果表明：每种样品平行3次消解并测量的相对标准偏差(RSD)均小于8% ，EXPEC 6000可用于氧化铝样品中元素的分析检测。 编号： ICP-OES 2020-002 表3 氧化铝中Na、Si、 Fe、 Cu、Ca、Ga元素含量 (单位： mg/kg) 样品 Na 5895(57)L Si 2881(134)L Fe 2599(130)L Cu 3247(104)L Ca 4226(80)L Ga4172(81)L 样2氧化铝(1200℃) 1-1 137.33 32.67 <3.27 ≤2.54 <1.87 <8.05 1-2 128.67 29.83 <3.27 <2.54 <1.87 <8.05 平均值 133.00 31.25 <3.27 <2.54 <1.87 ≤8.05 RSD 4.6% 6.4% - - - - 样3氧化铝 2-1 52.42 19.42 4.83 <2.54 <1.87 34.83 2-2 49.58 17.92 4.33 <2.54 <1.87 36.67 平均值 51 18.67 4.58 <2.54 <1.87 35.75 RSD 3.9% 5.7% 7.7% - - 3.6% 注：<某值表示小于该元素方法检测限         α晶型氧化铝原料及制品由于其质地细密坚硬，且具有耐高温的惰性，试样处理比较困难。碱金属的硼酸盐具有很好的熔解金属氧化物的能力，故本文采用碳酸钠和硼酸混合熔剂在900～1000℃熔融，再用热盐酸浸取。