生姜中联苯菊酯残留量的测定检测方案

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生姜中联苯菊酯残留量的测定 SN/T 1969-2007 适用范围 适用于食品中联苯菊酯残留量的测定。（本实验样品生姜） 参考标准《SN/T 1969-2007 进出口食品中联苯菊酯残留量的检测方法 气相色谱-质谱法》 溶液的配置 联苯菊酯标准储备液：用正己烷稀释并定容，浓度为100μg/mL。 2）联苯菊酯标准工作液：准确移取0.1mL标准储备液，用正己烷稀释至10mL，浓度为1μg/mL。 3）丙酮-正己烷（1-1）：量取100mL丙酮，100mL正己烷，混匀。 4）正己烷-乙醚（1-1）：量取100mL正己烷，100mL乙醚，混匀。 提取步骤 样品经搅碎机搅碎后，冷冻保存，需要时再解冻使用 称取5 g样品，加入4g氯化钠，加入15 mL丙酮-正己烷（1-1），涡旋振荡使样品分散，超声提取10 min，4000 r/min离心3min，转移上清液至鸡心瓶中；往残渣中加入15 mL丙酮-正己烷（1-1），，再重复提取一次，合并两次次上清液，45℃旋蒸至近干，准确加入5mL正己烷，待净化。 SPE净化步骤 SPE柱：Welchrom® Florisil PR,1g/6mL, 活化：6mL正己烷-乙醚（1-1），弃去 上样：准确移取1mL待净化液，收集； 洗脱：10mL正己烷-乙醚（1-1）洗脱，收集并压干 复溶：40℃水浴氮吹浓缩至近干，并用正己烷定容至1mL，待检测。 注意事项 加标水平：5g样品中加入0.1mL 1μg/mL标准贮备液，定容至1mL，因此加标水平为0.02mg/kg，最终机度数为 0.02μg/mL。 色谱条件 6.1气相色谱条件 色谱柱 WM-5MS ,30m×0.25mm×0.25μm 进样口温度 270℃ 升温程序 初始温度为70℃，保持1min；以20℃/min升温至300℃，保持10min 载气 高纯氦气（纯度>99.999%） 进样方式 不分流进样 恒流模式 1.0mL/min 进样量 1μL 6.2质谱条件 电离方式 电子轰击电离源（EI） 电离能量 70eV 传输线温度 280℃ 离子源温度 250℃ 四极杆温度 150℃ 监测方式 选择离子扫描（SIM） 溶剂延迟 10min 色谱图或者加标回收率结果 图1. 联苯菊酯混标0.02μg/mL图谱 物质 保留时间 类型 峰宽 面积 开始时间 结束时间 联苯菊酯 12.727 M 0.028 50607 12.693 12.767 图2.生姜样品空白图谱 图3.生姜样品加标0.02mg/kg图谱 表1.加标回收率表 物质 加标水平 平均回收率 RSD值（n=3） 联苯菊酯 0.02mg/kg 94% 3.80% 8、相关产品信息 货号 名称 规格 00516-20007 Welchrom SPE柱 Welchrom® Florisil PR,1000mg/6mL,30pk 00837-05006 50mL螺口尖底离心管 Welchrom® 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，50mL，50/包 00837-05002 15mL螺口尖底离心管 Welchrom® 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，15mL，50/包 00824-31001 固相萃取装置 Welchrom® 固相萃取装置，12位方缸 00821-32291 盖子+垫片 Welchrom® 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100pk 00821-40927 样品瓶 Welchrom® 2mL 透明短螺纹广口样品瓶 带书写处11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk 03904-22001 气相毛细管柱 WM-5MS ,30m×0.25mm×0.25μm 声明:除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 Add:浙江省金华市婺城区双林南街168号TeL:400-810-6969 邮编：321000 E-maiL:Lingyuyu@weLchmat.com 1 适用范围适用于食品中联苯菊酯残留量的测定。（本实验样品生姜）参考标准《SN/T 1969-2007 进出口食品中联苯菊酯残留量的检测方法 气相色谱-质谱法》 2 SPE净化步骤SPE柱：Welchrom® Florisil PR,1g/6mL活化：6mL正己烷-yi醚（1-1），弃去上样：准确移取1mL待净化液，收集洗脱：10mL正己烷-yi醚（1-1）洗脱，收集并压干复溶：40℃水浴氮吹浓缩至近干，并用正己烷定容至1mL，待检测。 3 色谱条件4 色谱图或者加标回收率结果5 相关产品信息