生活饮用水中金属元素检测方案(ICP-MS)

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Determination of 23 elements in drinking water by SUPEC 7000 Application SUPEC 7000 定生活用用水中23种元素 应用中心 杭州谱育科技发展有限公司 技术特点 ● 痕量元素分析 ● 线性范围宽 ● 加标回收率 国内出台《GB5749-2006生活饮用水卫生标准》，在分析项目上较85版卫生标准更加严格，检测项目从35项增加到106项。毒理指标中无机指标从10项增加到21项，增加了锑、钡、铍、硼、钼、镍、铊元素检测，并且修订了砷、镉、铅浓度限值；感官性状指标中增加了钠、铝。在执行此标准的生活饮用水检测方法中，总共涉及到35项无机分析，其中包括24项金属指标检测11项非金属指标检测。其中涉及到大量的分析检测方法，而ICP-MS 方法也作为法规方法的一部分可以应用于元素含量的分析。 本文参照《GB5749-2006生活饮用水卫生标准》中元素限值要求，建立 SUPEC 7000 测定生活饮用水中23种金属元素含量检测方法，该方法简单、快速、重现性好、结果准确，满足生活饮用水日常分析需求。 取 50mL自来水样品，加1mL硝酸酸化，同时制备加标样品，待测。 仪器： SUPEC 7000 电感耦合等离子体质谱仪；分析参数见表1。 表1 SUPEC 7000 的仪器条件 参 数 设置 RF功率(W) 1350 冷却气(L/min) 13 辅助气(L/min) 0.95 雾化气(L/min) 1.12 泵速(rpm) 30 雾化室温度(℃) 2 采样深度(mm) 4.35 扫描模式 跳峰 通道数(个) 3 驻留时间(ms) 10~50 扫描次数(次) 10 被测元素标准溶液配制梯度见表2。经测量线性相关系数大于 0.999. 表2各元素的标准溶度配制梯度 溶液编号 元素 名称 标准溶液 浓度(ug/L) 1 B、A1、Ti、Ⅴ、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、Ba、Ag 0、5、10、50、100、500、1000 2 Sb、As、Cd、Hg、Se、Be、T1、Pb 0、0.5、1、5、10、50 3 Na 0、50、500、1000、 10000、50000 4 Ge、Y、In、Bi 50 检出限 按样品空白连续11次测定的3倍 SD 得到该元素检出限，见表3； 表3被测元素的检出限 元素 检出限 元素 检出限 (ug/L) 9Be (ug/L) 0.004 66Zn 0.083 1IB 0.135 75As 0.011 27A1 0.210 82Se 0.098 23Na 0.241 98Mo 0.011 48Ti 0.057 114Cd 0.009 51V 0.009 1072Ag 0.005 52Cr 0.010 121Sb 0.011 55Mn 0.019 137Ba 0.045 54Fe 0.075 202Hg 0.021 59Co 0.020 205T1 0.001 60Ni 0.060 207Pb 0.009 65Cu 0.050 - - 方法精密度及准确度 采用 SUPEC 7000 测定6个平行样品，考察各元素的方法精密度；测定样品与加标样品，计算加标回收率，考察各元素的准确度。方法精密度和准确度结果见表4。 结论 本文采用 SUPEC 7000 测定生活饮用水中23种金属元素含量，通过方法检出限、加标回收率、精密度验证仪器性能；实验结果表明：元素检出限在 0.001 ug/L~0.210 ug/L之间，方法精密度(N=6)0.92%~3.6%之间，加标回收率91.6%~107.2%之间；该方法检出限低、重现性好、准确度高，满足生活饮用水检测需求。 表4 SUPEC 7000测定饮用水中23种金属元素方法精密度和准确度 元素 测定值 加标值 回收率 RSD 元素 测定值 加标值 回收率 RSD (ug/L) (ug/L) (%) (%，N=6) (ug/L) (ug/L) (%) (%，N=6) 9Be 0.008 0.5 96.3 2.3 66Zn 126 50 95.2 2.9 HB 25.05 100 107.2 1.1 75As 4.48 5 103.7 1.6 23Na 5675 10000 105.3 3.4 82Se 1.36 5 94.5 3.6 27A1 78.3 100 91.6 1.3 98Mo 1.76 50 98.6 2.6 48Ti 66.67 100 95.7 3.1 107Ag 0.53 50 92.4 2.8 51V 0.28 50 92.0 2.7 114Cd 0.015 0.5 93.1 0.92 52Cr 0.32 50 104.1 1.7 121Sb 0.52 0.5 105.5 1.3 55Mn 0.74 50 94.6 2.5 137Ba 46.7 50 95.4 0.97 54Fe 18.58 100 96.8 1.5 202Hg ND 0.5 106.0 2.0 59Co 0.134 100 95.3 1.0 205T1 0.012 0.5 99.2 2.1 60Ni 0.82 50 101.9 1.3 207Pb 0.72 5 91.7 2.7 65Cu 10.18 50 98.4 2.2 - - - - - 参照《GB 5749-2006生活饮用水卫生标准》中元素限值要求，建立SUPEC 7000测定生活饮用水中23种金属元素含量检测方法，该方法简单、快速、重现性好、结果准确，满足生活饮用水日常分析需求。