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皮革中六价铬含量的测定GB/T 22807-2019 针对皮革中六价铬含量的测定,特别是深色皮革试样,共萃取的样品中经常会存在有色物质干扰六价铬的测定。有些小伙伴会尝试使用活性炭作为脱色剂除去样品中的色素,但试验表明其回收率较低。 今天,月旭科技为了解决这一问题,为大家带来全新的解决方案。本解决方案分别采用Welchrom®PA和Welchrom® C18E固相萃取小柱除去皮革试样中的有色物质,试验结果表明,两种净化方法净化效果均较好,加标回收率精密度和准确度也均较高,其中采用Welchrom®PA小柱净化的回收率可达90%,完美地解决了回收率偏低的问题,以下为详细解决方案,敬请参考! 适用范围 适用于皮革中六价铬的测定(该实验选用基质为皮革) 参考标准:《GB/T 22807-2019 皮革和毛皮 化学实验 六价铬含量的测定:分光光度法》 溶液的配置 六价铬标准储备液:取 0.02829mg重铬酸钾标准品,用水溶解并稀释至10mL,溶度为1mg/mL,作为六价铬的储备液。 六价铬标准工作液:取1mL六价铬标准储备液用水定容至100mL,即0.01mg/mL六价铬标准工作液。 70%磷酸溶液:70mL磷酸与30mL水混匀。 1,5-二苯基卡巴肼溶液:取1g 1,5-二苯基卡巴肼,用丙酮溶解并稀释至100mL,加1滴乙酸,使其呈酸性。 0.1mol/L磷酸盐缓冲液:称取22.8g三水磷酸氢二钾溶解在1000mL水中,用70%磷酸溶解调节pH至8.0(大约13滴),超声排气。 提取步骤 皮革(剪碎,尽可能碎) 2g(精确至0.001g)样置于250mL锥形瓶中,加入100mL0.1mol/L磷酸盐缓冲液,振荡,往锥形瓶当中通入氮气(置于液面上方,不得接触液面)5min后,移去导气管,盖好磨口塞,常温浸泡3h,每半小时振荡1min,待净化(萃取后应当检查萃取液pH是否在7-8,如超出可减少称样量)。 SPE净化步骤 SPE柱:月旭Welchrom®PA,规格:500mg/6mL 或者月旭Welchrom® C18E,规格:500mg/6mL2g/12mL 活化:5mL甲醇,10mL 0.1mol/L磷酸盐缓冲液,弃去 上样:取10mL待净化液全部上样,收集 洗脱:8mL 0.1mol/L磷酸盐缓冲液,压干收集。 复溶:收集于50mL离心管中,加入0.5mL 70%磷酸溶液和0.5mL 1,5-二苯基卡巴肼溶液,用0.1mol/L磷酸盐缓冲液定容至25mL摇匀,静置20min,待测。 注意事项 1、加标水平:在2g样中精确加入2mL的0.01mg/mL六价铬标准工作液,加标水平为10mg/kg,机读数为0.08mg/L。 2、空白溶液:取一个50mL离心管,加入15mL0.1mol/L磷酸盐缓冲液,加入0.5mL70%磷酸溶液和0.5mL1,5-二苯基卡巴肼溶液,用0.1mol/L磷酸盐缓冲液定容至25mL摇匀,静置20min,待测。 3、标准曲线:取0.05mL,0.125mL,0.25mL,0.375mL和0.5mL的0.01mg/mL六价铬标准工作液,加入15mL0.1mol/L磷酸盐缓冲液,加入0.5mL70%磷酸溶液和0.5mL1,5-二苯基卡巴肼溶液,用0.1mol/L磷酸盐缓冲液定容至25mL摇匀,静置20min,待测。 检测条件 紫外分光光度计 吸光度:540nm 石英比色皿:厚度1cm 7、标准工作曲线 图1 六价铬标准曲线图 表1.加标回收率表 名称 填料 加标水平mg/kg 平均回收率% RSD%(n=2) 重铬酸钾 PA 10 90 0.00 C18E 78 5.66 除色效果对比图: 图2:过柱PA(左) C18E(右)效果图 图3:过柱后收集液效果图 8、相关产品信息 货号 名称 规格 00541-20006 Welchrom SPE柱 Welchrom® PA,500mg/6mL,30pk 00559-11008 Welchrom SPE柱 Welchrom® C18E,2g/12mL,20pk 00837-05006 50mL螺口尖底离心管 Welchrom® 一次性离心管,平盖,锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌,50mL,50/包 00824-31001 固相萃取装置 Welch 固相萃取装置,12位方缸 00821-32291 盖子+垫片 Welchrom® 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫,9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100pk 00821-40927 样品瓶 Welchrom® 2mL 透明短螺纹广口样品瓶 带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk 声明:除非另有说明,此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可,不可复制。 Add:浙江省金华市婺城区双林南街168号TeL:400-810-6969 邮编:321000 E-maiL:Lingyuyu@weLchmat.com 我们做皮革中六价铬的测定项目时往往会发现,皮革试样、特别是深色皮革试样中共萃取的有色物质会干扰目标物的测定。有的小伙伴会尝试使用活性炭作为脱色剂除去样品中的色素,但试验结果表明效果不是很理想。 今天,月旭科技为了解决这一问题,为大家带来全新的解决方案。本解决方案分别采用Welchrom®PA和Welchrom® C18E固相萃取小柱除去皮革试样中的有色物质,试验结果表明,两种净化方法净化效果均较好,加标回收率精密度和准确度也均较高,其中采用Welchrom®PA小柱净化的回收率可达90%,完美地解决了回收率偏低的问题,以下为详细解决方案,敬请参考! 01 适用范围适用于皮革中六价铬的测定(该实验选用基质为皮革)参考标准:《GB/T 22807-2019 皮革和毛皮 化学实验 六价铬含量的测定:分光光度法》 02 SPE净化步骤SPE柱:月旭Welchrom®PA,规格:500mg/6mL或者月旭Welchrom® C18E,规格:500mg/6mL 2g/12mL活化:5mL甲醇,10mL 0.1mol/L磷酸盐缓冲液,弃去上样:取10mL待净化液全部上样,收集洗脱:8mL 0.1mol/L磷酸盐缓冲液,压干收集。复溶:收集于50mL离心管中,加入0.5mL 70%磷酸溶液和0.5mL 1,5-二苯基卡巴肼溶液,用0.1mol/L磷酸盐缓冲液定容至25mL摇匀,静置20min,待测。 03 检测条件紫外分光光度计吸光度:540nm石英比色皿:厚度1cm 04 标准工作曲线图1 六价铬标准曲线图 表1. 加标回收率表除色效果对比图05 相关产品信息
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月旭科技(上海)股份有限公司为您提供《皮革中六价铬含量检测方案(固相萃取仪)》,该方案主要用于皮革/毛皮/箱/包中化学成分检测,参考标准《暂无》,《皮革中六价铬含量检测方案(固相萃取仪)》用到的仪器有null。
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