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MT-536-202005 微波消解羊奶粉 1前言 羊奶粉指的是用羊奶制作的奶粉,奶食品有牛奶,马奶,山羊奶等。在欧美国家羊奶被视为乳品中精品,称作“贵族奶",国际学界誉为“奶中之王”。如今,在美国山羊奶被放在药房和超级市场销售,从全世界范围来看,山羊乳在全部乳类中有迅速发展的趋势。羊奶矿物质含量为0.86%,比牛奶高0.14%。:羊奶比牛奶含量高的元素主要是钙、磷、钾、镁、氯和锰等。为了对羊奶粉中的多种无机元素进行检测,寻找一种合适的微波消解方法对其进行前处理,有利于后续 AAS、ICP、ICP-MS 等检测设备对羊奶粉中的无机元素含量的快速准确测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪 JUPITER 微波消解仪,TK-12赶酸器,分析天平(十万分之一)等 2.2试剂 硝酸(68%) 3实验方法 3.1样品图片 3.2微波消解 羊奶粉中含有大量的蛋白质成分,选择具有氧化性的强酸来进行氧化。硝酸具有很强的酸性与氧化性,而且硝酸盐大部分是可溶性的,方便后续检测,因此选择硝酸作为本次实验的首选用酸。 精确称取样品0.1g(精确至0.1mg),置于消解罐底部,加入8mL硝酸,静置15min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验: 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 150 10 400 2 180 20 400 实验结束,待冷却至60℃以下后取出,转移到通风橱中打开消解罐,消解液中无明显沉淀,放置在赶酸器上,150℃走至0.5mL左右,转移至烧杯中,纯水稀释,出现白色絮状物。 样品中的大分子蛋白质消解不彻底,当溶液酸度降低时会重新凝聚析出,适当升高温度与延长保温时间重新进行实验。称取样品0.1g(精确至0.1mg),置于消解罐底部,加入8mL硝酸,静置 15min 左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验: 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 150 10 400 2 180 5 400 3 200 35 400 实验结束,待冷却至60℃以下后取出,赶酸定容后消解液呈澄清透明状态。 3.3取样量 样品反应会释放二氧化碳,产生较高的压力,实验发现在此实验参数下进行消解实验,当取样量为 0.3g,加入预处理步骤,压力达到 3.2MPa, 因此实验选择的羊奶粉样品的最大取样量不得高于 0.3g。 4结果 实验选取的羊奶粉,在进行预处理的前提下,最大取样量不得超过 0.3g,采用硝酸进行消解,最高温度200℃ , 保温 30min左右,可将样品完全溶解。 注意事项 1.羊奶粉的种类不同,所需要的温度、时间等条件也有差异,应根据实际需要选择最为合适的实验参数。 2.根据待测元素的性质,适当调整赶酸温度。 3.预处理步骤是将样品与试剂加入消解罐中,将内罐放置在赶酸器上,120℃敞口加热至黄烟冒尽(约30min),取下冷却后,再进行微波消解(保证液体体积在不少于8mL)。 -- -- 羊奶粉指的是用羊奶制作的奶粉,奶食品有牛奶,马奶,山羊奶等。在欧美国家羊奶被视为乳品中精品,称作“贵族奶”,国际学界誉为“奶中之王”。如今,在美国山羊奶被放在药房和超级市场销售,从全世界范围来看,山羊乳在全部乳类中有迅速发展的趋势。羊奶矿物质含量为0.86%,比牛奶高0.14%。羊奶比牛奶含量高的元素主要是钙、磷、钾、镁、氯和锰等。为了对羊奶粉中的多种无机元素进行检测,寻找一种合适的微波消解方法对其进行前处理,有利于后续AAS、ICP、ICP-MS等检测设备对羊奶粉中的无机元素含量的快速准确测定。
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继续免费阅读全文上海新仪微波化学科技有限公司为您提供《羊奶粉中微波消解检测方案(微波消解仪)》,该方案主要用于乳粉中前处理检测,参考标准《暂无》,《羊奶粉中微波消解检测方案(微波消解仪)》用到的仪器有赶酸器。
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