高纯钽中重金属检测方案(ICP-MS)

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Determination of 6 elements in high purity tantalum by SUPEC 7000 Application 应用中心 杭州谱育科技发展有限公司 技术特点 ● 六极杆碰撞池 ● 加标回收率 ● 内标法 钽制品在电子、化工、航空航天及武器领域均有重要应用。我国是钽生产大国，钽制品产量占世界总产量的三分之一，但大多是低端产品。近年来随着电子工业的不断发展，对高纯钽制品的需求也不断增大。高纯钽的纯度可达 99.995%，其中主要的杂质是伴生元素 Nb和制备过程中较难除去的高熔点元素 Mo、W等，其他金属元素的含量大多在ug/g至 ng/g量级甚至更低，因此对高纯钽痕量杂质元素的全面准确分析提出了较高的要求。 本文利用配备六极杆透镜系统的ICP-MS，通过在六极杆中充入碰撞气体(氦气)，使氦气与多原子进行碰撞，结合动能甄别技术(Kinetic Energy Discrimination， KED)极大地降低高基体分子离子对待测元素产生的质谱干扰，同时在线加入内标校正非质谱干扰效应，实现了对高纯钽中痕量元素的准确测定。 准确称取一定量的高纯钽试样于聚四氟乙烯烧杯中，加入硝酸和氢氟酸，在电热板上加热至试样溶解，再加入一定量的饱和硼酸络合多余的氢氟酸，定容，待测。 SUPEC 7000 电感耦合等离子体质谱仪；分析参数见表1。 表1SUPEC 7000 的仪器条件 参 数 设置 RF功率 1350 W 冷却气 14 L/min 辅助气 0.95 L/min 雾化气 1.05 L/min He 1.79 mL/min 泵速 30 rpm 雾化室温度 2℃ 采样深度 3.68 mm 扫描模式 跳峰 通道数 3 驻留时间 10 ms 扫描次数 10 被测元素标准溶液配制梯度见表2。线性相关系数大于0.999。 表2各元素的标准溶度配制梯度 溶液编号 元素 名称 标准溶液 浓度(ug/L) 1 铬、铁、铜、铌、钼、钨 0、1、5、10、50、 100 2 锗、铟、铼 50 按试剂空白连续测定11次，将3倍标准偏差作为该元素的检出限，各元素检出限见表3； 表3被测元素的检出限 元素 检出限 (ug/kg) 元素 检出限 (ug/kg) 52Cr 0.014 93Nb 0.002 56Fe 0.042 95Mo 0.007 65Cu 0.006 184W 0.101 测量结果及加标回收率 采用 SUPEC 7000 测定5个平行样品，考察 各元素的方法精密度；并在前处理前加入一定浓度液体标样进行加标回收实验，以考察方法的准确度。结果如表4所示，5个平行样测量结果的相对标准偏差均小于6.77%，加标回收率为91.6%~106.5%。 结论 本文采用 SUPEC 7000 测定高纯钽中6种金属元素含量，通过方法检出限、加标回收率、精密度验证仪器性能；实验结果表明：元素检出限在 0.002~0.353 ug/Kg之间，方法精密度(n=5) 2.54%~6.77%之间，加标回收率91.6%~106.5%之间；该方法检出限低、重现性好、准确度高，满足高纯钽检测需求。 表 4 SUPEC 7000测定高纯钽金属元素方法精密度和准确度 元素 测定值 加标值 加标后测定 加标回收率 精密度 (ug/g) (ug/g) 值(mg/kg) 0%) (n=5，%) 52Cr 5.61 10.00 15.99 103.8 3.52 56Fe 17.46 10.00 26.97 95.1 2.54 65Cu 0.13 1.00 1.09 96.0 6.77 93Nb 15.07 10.00 25.72 106.5 2.93 95Mo 0.41 1.00 1.38 97.0 3.16 184W 2.31 10.00 11.47 91.6 3.39 杭州谱育科技发展有限公司 杭州市临安区青山湖街道科技大道2466号 ENPEC 料 邮编：310052 电话：0571-85012185 网址： www.puyukeji.cn lab-service@fpi-inc.com 利用配备六极杆透镜系统的ICP-MS，通过在六极杆中充入碰撞气体(氦气)，使氦气与多原子进行碰撞，结合动能甄别技术 (Kinetic Energy Discrimination，KED) 极大地降低高基体分子离子对待测元素产生的质谱干扰，同时在线加入内标校正非质谱干扰效应，实现了对高纯钽中痕量元素的准确测定。