铬鞣剂中总铬含量检测方案(自动电位滴定)

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铬鞣剂的总铬含量测定的产品配置单（电位滴定仪） 前言 鞣剂是皮革前期加工的主要用剂。鞣剂中的鞣质能与皮胶原的活性基团结合，在胶原分子的 相邻肽链和分子间生成新的交联，从而加强皮胶 原的结构稳定性，提高皮革的耐曲折强度、耐湿 热稳定性、耐化学药剂和微生物等，这就是鞣制 作用。目前毛皮生产中常用的鞣剂是碱式铬盐， 有效成分是碱式硫酸铬，其铬含量以三氧化二铬 计。因此，检测总铬含量很有必要。 实验部分 实验原理 过氧化钠在碱性介质中将三价铬氧化成六价铬，采用碘量法，用硫代硫酸钠标准溶液滴定， 即可计算出三氧化二铬含量。 仪器与设备 GT50电位滴定仪，铂复合电极，加热搅拌器。 试剂与耗材 实验中涉及的试剂均为优级纯或分析纯，实 验用水为三级水。 过氧化钠（固体） 硫代硫酸钠基准试剂：0.1 mol/L。 5%的硫酸镍溶液：称取5g硫酸镍，溶于95mL蒸馏水中，摇匀。 20%的碘化钾溶液：称取20g碘化钾，溶于80mL蒸馏水中，摇匀。 盐酸溶液：体积比1：1。取50mL水和 50mL盐酸混合而成。 实验过程 实验步骤 称取试样3g（精确至0.001g）于小烧杯中，用少量温度为（40±1℃）的水溶解后定容到100mL容量瓶中。 取2mL试样溶液置于碘量瓶中，加入0.375g过氧化钠及20mL水。瓶口插入小漏斗，小火（ 200 ℃ ） 煮沸 5min ， 取下冷却。 再加入0.75mL硫酸镍溶液，继续煮沸（260℃）小气泡变为大气泡约5min 。取下冷却至室温。加入2.5mL盐酸溶液，用约5.0mL水清洗小漏斗内外壁。 加入2.5mL碘化钾溶液，摇匀，盖塞，水封瓶口。暗处静置5min。 将溶液倒入滴定杯中，并用水清洗碘量瓶内外壁。用硫代硫酸钠溶液（0.1mol/L）进行 滴定。记录用量。 计算公式 碱式硫酸铬（以Cr2O3计）的含量浓度按下式计算： 量，%； V --硫代硫酸钠溶液的消耗量。单位为毫升（mL）； C --硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度， X（%）= 式中： V×C×0.02533 m×（2/100） ×100% 单位为摩尔每升(mol/L)； m --样品的质量，单位为（g）； 0.02533 --三氧化二铬的物质的量×6-1×10-3。 X --碱式硫酸铬（以Cr2O3计）的含 结果与讨论 滴定参数 实验结果见下表： 编号 V C m（g） X（%） 平 均 值（%） 1 6.016 0.1016 3.0042 25.768 25.866 2 6.159 0.1000 25.965 曲谱图 讨论 根据文献要求两次平行试验结果绝对偏差小于等于0.2%，测定的总铬含量重复性良好。 鞣剂是皮革前期加工的主要用剂。鞣剂中的鞣质能与皮胶原的活性基团结合，在胶原分子的 相邻肽链和分子间生成新的交联，从而加强皮胶 原的结构稳定性，提高皮革的耐曲折强度、耐湿 热稳定性、耐化学药剂和微生物等，这就是鞣制 作用。目前毛皮生产中常用的鞣剂是碱式铬盐， 有效成分是碱式硫酸铬，其铬含量以三氧化二铬 计。因此，检测总铬含量很有必要。