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样品前处理方法 药材及饮片中黄曲霉毒素的解决方案 PerkinElmer LX50 UHPLC-QSight 系列 三重四级杆液质联用仪 背景 黄曲霉毒素(Aflatoxin)是由黄曲霉,寄生曲霉等真菌产生的一类分子结构相似的次级代谢产物,是一类毒性和致癌性很强的化合物,为第一类致癌物,是人类原发性肝癌的主要致病因素之一。中药材在生长和储存过程中,环境条件不当便会滋生霉菌从而产生黄曲霉毒素。 2015版《中国药典》对柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等14味药材及其饮片品种项下增加“黄曲霉毒素”检查项目,限度为“黄曲霉毒素B1不得过5ug/kg;黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2总量不得过10ug/kg”. 药典中已经确定LC-MS/MS分析方法为黄曲霉毒素的仲裁检测方法。珀金埃尔默公司采用QSightLC-MS/MS液质联用系统,建立了药材及饮片中黄曲霉毒素残留分析的整体解决方案。 提取: 取供试品粉末约15g(过二号筛),精密称定,加入氯化钠3g,置于均质瓶中,加入70%甲醇溶液75mL,高速搅拌2分钟(搅拌速度大于11000转/分),离心5分钟(离心速度2500转/分),精密量取上清液15mL,置于50mL量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.22um)滤过,待净化。 净化: ·上样:将准确移取15.0mL样品提取液注入免疫亲和柱,调节空气压力泵的压力使溶液以约6mL/min 流速缓慢通过免疫亲和柱,直至2mL~3mL空气通过柱体,随后调节开关,使液体以1~2d/s的速度流出; 淋洗:以10mL水淋洗免疫亲和柱两次,弃去全部流出液,并使2mL~3mL空气通过免疫亲和柱,流速为2~3d/s; 洗脱:准确加入1.0mL色谱级甲醇洗脱,流速为1mL/min~2mL/min,收集全部洗脱液于玻璃试管中,供检测用。 LC-MS/MS仪器方法 1.PerkinElmer LX50 UHPLC参数: 色谱柱:Brownlee SPP C18,100mm*2.1mm,2.7um 柱温:40℃ 流速:0.3mL/min 进样量:10pL 表14种黄曲霉毒素液相色谱梯度洗脱表 Time/min A/% B/% 0.1%甲酸水 乙腈 0.0 80 20 1.0 80 20 3.0 65 35 5.0 65 35 5.5 20 80 6.5 20 80 6.8 80 20 8.0 80 20 2.质谱参数: 以下参数以PerkinElmerQSight210三重四极杆质谱仪为例,目标化合物质谱参数见表2和表3。 表24种黄曲霉毒化合物质谱参数表(*为定量离子对) 化合物 母离子(m/z) 子离子(m/z) CE(V) EV(V) CCL2(V) 黄曲霉毒素B1 313.0 285.0* -38 54 -176 313.0 241.2 -12 54 -201 黄曲霉毒素B2 315.0 259.0 -28 57 -172 315.0 287.1* -21 62 -216 黄曲霉毒素G1 329.0 243.2* -27 55 -108 329.0 311.2 -13 52 -188 黄曲霉毒素G2 331.1 285.0 -37 40 -128 331.1 245.1* -38 40 -128 表3质谱离子源参数 离子源 ESI+ 喷雾电压 5500V 反吹气 90 雾化气 180 离子源温度 400°C 结果与讨论 图1中展示了采用4种黄曲霉毒素的提取离子流色谱图,经色谱条件优化,各个化合物的峰型对称,获得优异的色谱分离效果,图2为4种黄曲霉毒素标准曲线,表4为相关系数和检出下限及重复性。 化合物 线性范围(ug/L) 相关系数R2 检出下限 0.5 ug/L LOQ(ug/kg) RSD/%n=6 AFB1 0.12~18.0 0.9975 0.03 3.21 AFB2 0.03~4.9 0.9939 0.03 4.25 AFG1 0.11~17.2 0.9982 0.05 4.77 AFG2 0.14~5.37 0.9979 0.05 3.90 结论 本文采用QSight LX50 UHPLC-QSightTM 210三重四极杆液质联用系统建立了快速,高灵敏度和可靠的LC-MS/MS实验方法测定中药材及饮片中黄曲霉毒素。本方法具有分析速度快、灵敏度高等特点,适用于中药质检部门对中药材及饮片中黄曲霉毒素的定性定量分析。 ( 参考文献 ) ( [1].2351黄曲霉毒素测定法公示稿中国药典,国家药典委员会。 ) 珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司地址:上海张江高科技园区张衡路1670号邮编:201203电话:021-60645888传真:021-60645999www.perkinelmer.com.cn 要获取我们位于全球的各个办公室的完整列表,请访问 http://www.perkinelmer.com.cn/AboutUs/ContactUs/ContactUs/ ( 版权 所有 ◎ 2 019,Perk i nElm e r, Inc. 保 留 所 有 权 利。Pe r ki n Elme r 是 Perki n Elmer , Inc. 的注册商 标 。其它所有商标均 为其 各自 持 有 者 或所有者的财 产 。 ) 本资料中的信息、说明和技术指标如有变更,恕不另行通知。 药典中已经确定LC-MS/MS分析方法为黄曲霉毒素的仲裁检测方法。珀金埃尔默公司采用QSightLC-MS/MS液质联用系统,建立了药材及饮片中黄曲霉毒素残留分析的整体解决方案。
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珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司为您提供《药材中黄曲霉毒素检测方案(液质联用仪)》,该方案主要用于中药材和饮片中限度检查检测,参考标准《暂无》,《药材中黄曲霉毒素检测方案(液质联用仪)》用到的仪器有珀金埃尔默三重四极杆液质联用仪QSight 400 。
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