锂离子电池中元素组成、层厚和层结构检测方案(辉光放电光谱)

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Renhe人和科儀 SPECTRUMAANALYTIK GMBH 限有 锂离子电池分析辉光放电光谱法和样品转转移舱 GDOES 定义及原理简介 辉光放电发射光谱 (GDOES)是一种对金属和非金属固体材料进行定性和定量分析的光谱方法。GDOES可以用来研究样品的元素组成、层厚和层结构。此外，可以确定涂层重量。 将样品置于辉光放电源中，作为阴极进行切换。辉光放电源在低压下充满氩气。在空心阳极和阴极之间施加直流电压(样品)由于直流电压的能量输入，氩原子被电离，形成等离子体。氩离子向负样品表面加速并击落一些样品原子(“溅射")。 ). 被溅射出的样品原子扩散到等离子体中，在那里它们与高能电子碰撞。在这些碰撞过程中，能量被传递给样品原子，促使它们进入激发态，并很快回到基态。回到基态原子发射出具有特征波长光谱的光(图1)。 在光谱仪中，不同波长的光被光学系统色散，不同波长的特征光(谱线)由探测系统记录。这些线的强度与等离子体中对应元素的浓度成正比。 图1.辉光放电激发过程 为什么选择样品转移舱? 限有 有些材料与大气中的氧很容易与氧发生反应，是不可接触的氧的。或者更令人感兴趣的是研究它们的老化，因此需要对样品进行额外的保护。 为保证样品制备完成后与大气的接触最少，此类材料只能在惰性气体下搬运和储存。 为此， Spectruma Analytik开发了样品转移舱。以下报告以电基电池分析为例，介绍转移舱的工作原理。 公 锂离子电池 限一般来说，锂基电池可分为两大类：一次锂电池池二次次电池。有 一次锂电池是使用纯金属锂作为阳极的不可充电电池。它们也被称为锂金属电池(LMB)。。锂金属电池一般是使用二氧化锰为正极材料、金属锂或其合金金属为负极材料、使用非水电解质溶液的电池。可充电的锂金属电池在1996年诞生，其安全性、比容量、自放电率和性能价格比优于锂离子电池。由于其自身的高技术要求限制，只有少数几个国家的公司在生产这种锂金属电池。 二次电池是可充电电池，锂离子电池一般是使用锂合金金属氧化物为正极材料、石墨为负极材料、使用非水电解质的电池。这些类型的电池被称为锂离子电池(LIB)。 锂离子电池(LIB)原理 锂离子电池(LIB)的工作原理是基于锂离子在石墨阳极的碳层或阴极的晶体结构之间的反复嵌入/脱嵌循环。在放电过程中，锂离子离开阳极侧，通过电解质向阴极扩散，嵌入阴极结构中。同时，电子通过外部电路向阴极移动以补偿电荷差。当给锂离子电池充电时，所述过程发生相反的过程。 主要在第一个循环中，电解质中的溶剂分子在阳极上被还原。这种还原的产物留在阳极表面，形成一种称为固体电解质界面(SEI) 的钝化膜。SEI不均匀地覆盖阳极表面(图2)。E电池性能、不可逆电荷“损耗”、速率能力、循环性、石墨剥落和安全性等重要特性高度依赖于SEI的性质。 因此，对SEI的成分和层厚进行综合分析是非常有意义的。利用Spectruma Analytik的辉光放电光谱仪，可以精确地研究这两个参数。 图2.SEI示意图 由于锂可能与氧气发生反应，因此应在保护性气氛下进行处理和储存。因此，在手套箱里， Li样品被粘在铝箔上，并通过窗口密封在转移舱中。然后，将包括样品的转移舱从手套箱中取出并带到辉光放电光谱仪。 SPECTRUMAANALYTIK GMBH 图3.转移舱和样品(铝箔上) 图4.在手套箱中，将铝箔上的样品装入转移舱 图5.密封转移舱 转移舱安装在光谱仪上后，但转移舱的窗口在真空过程开始之前不会打开。这样就可以保证锂样品不接触空气。 SPECTRUMAANALYTIK GMBH 锂里离子电池 (LIB)5分析 图 6*. LIB 深度剖面分析(元素信号强度vs.时间) 图7*. LIB 深度剖面分析(元素信号强度vs.时间) 图6和图7显示了两个不同锂离子电池(LIB)样品的深度剖面图，其强度随时间而变化。除了金属外，辉光放电光谱仪还可以检测碳、氧和磷等元素。 ( * ) ) S S ( ource： Depth Profiling of Solid Electrolyte Interphase i n Li lon Battery electrodes with GDOES， ECS meetin g 1170 2013， San Francisco，Hikari Takahara， Rigaku ) 限有器 图8*. LIB深度剖面分析(质量浓度 vs.深度) 图8显示了另一个LIB样品的深度剖面图，这次绘制了质量浓度与深度的关系图。覆盖铜电极的层厚约为50pm。 WinGDOES还可以绘制摩尔浓度与深度的关系，并计算涂层重量。 ( *)Source： Depth Profiling of Solid Electrolyt e Interphase i n Li lon Battery electrodes wi t h GDOES， ECS meeting 11 7 0 2013， San Francisco，Hikari Takahara， Rigaku ) 综述 辉光放电光谱法提供了有关基体的层厚、结构和组成的重要信息，如锂离子电池的固体电解质界面。 为分析气敏材料， Spectruma Analytik开发了一种样品转移容器。在惰性气体条件下，样品被处理，然后密封在转移容器中。所以很容易避免与空气接触。 科和 Renhe人上和科儀海人和科学仪器有限公司 技术销售热线：4008-200-117联系人：13918294437 (吴经理) 邮箱： info@renhesci.com ( 网址：： www.renhe. net ) 辉光放电发射光谱（GDOES）是一种对金属和非金属固体材料进行定性和定量分析的光谱方法。GDOES可以用来研究样品的 元素组成、层厚和层结构。此外，可以确定涂层重量……