河粉中丙烯酰胺检测方案(二手分析仪器)

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● 气相色谱/串联质谱测定沙河粉中的丙烯酰胺 应用摘要 作者 摘要 ( 吴惠勤，林晓珊，马叶芬，朱志鑫， ) ( 黄晓兰，黄芳，邓欣 ) ( (中国广州分析测试中心， ) 丙烯酰胺是一种水溶性的神经性毒素，经消化道、呼吸道、皮肤等组织吸收，对人体有较大危害，已被 WHO 国际癌症研究中心 (IRAC) 列为可能致癌物质(ⅡA类)，已引起各国政府和国际组织的关注。已现发现马铃薯片(条)、薄脆饼等油炸食品中含有丙烯酰胺[I1。 ( 广东省化学危害应急检测重点实验室， ) ( 广东广州510070) ) 目前丙烯酰胺的测定方法主要有要相色谱[2]、气相色谱-质谱法I3]、高效液相-串联质谱法[4]。本文首次采用气相色谱串联四极质谱法(GC-MS/MS)研究食品中有害物质成分，首次发现非油炸食品沙河粉中也含有丙烯酰胺。本法的选择性强、灵敏度高，检出下限为2.0 pg/kg， 适用于食品中痕量丙烯酰胺的检测。 仪器与试剂 Agilent 7000A Triple Quad GC/MS/MS； 丙烯酰胺 (99%， Sigma公司)；溴化钾、氢溴酸、溴水、硫代硫酸钠均为分析纯。 SPE 小柱： C18Box，3mL tube，200 mg. 样品提取、净化 称取 20g沙河粉，加水100mL， 放在搅拌机中搅成浆状，于4500 r/min 下离心 20 min， 取 25 mL 上清液过 C18 SPE 小柱，C18 SPE 小柱先用甲醇和水各3mL活化(弃去)，上样，收集流出液，然后再用3mL水淋洗，合并流出液和淋洗液，待衍生化。 样品衍生化 丙烯酰胺含有双键，易引起聚合反应，且极性较大，挥发性差，加溴水加成后可增加稳定性，提高测定准确度。 衍生：将流出液和淋洗液置于 50 mL 具塞试管中，加入7.5g溴化钾，摇匀，加氢溴酸 0.4mL，调节pH=1~2， 加入8mL溴水，盖上盖子，放在0℃冰箱中，避光反应15 h。从冰箱中取出样品，逐滴滴加1mol/L硫代硫酸钠溶液，摇动使未反应的溴水完全褪色。 萃取：将褪色后的样品品移到250mL分液漏斗中，用乙酸乙酯萃取2次，每次15mL，合并萃取液，加5g无水硫酸钠干燥，浓缩后定容至1.0mL，上机分析。 色谱与质谱条件 色谱柱： J&W122-5512 (30m×0.25 mm×0.25 m)弹性石英毛细管管；进样口温度250℃，柱温100℃， 12℃/min 升至 280℃ ；恒流0.8 mL/min， 分流比 10：1， 载气He。进样量 1.0L。 El离子源，离子源温度230℃，电子能量70 eV；传输线温度280℃；采用多反应监测模式(MRM)，检测离子对 m/z 152>135和m/z 152>107， 碰撞能量分别为15V和20V。 结果与讨论 丙烯酰胺的 GC-MS/MS 丙烯酰胺标样的衍生化产物的 GC-MS/MS MRM 图见图1。配制系列浓度的丙烯酰胺标准溶液，按上述方法衍生后，进行HPLC-MS/MS 分析。以峰面积(A)和质量浓度 (p， mg/L)做工作曲线，线性方程为 A=-14937+279314，相关系数为 0.996 8， 在0.01~1.00 mg/L 浓度范围内线性关系良好。以 S/N=3确定丙烯酰胺的检出限为 2.0 pg/kg。本方法的回收率达98%。 从沙河粉中检出丙烯酰胺，不同品种的沙河粉丙烯酰胺测定结果见表1。从结果可见，不同厂家的沙河粉中均含有丙烯酰胺。本文首次从非油炸食品中发现含丙烯酰胺。 表1.不同品牌河粉中的丙烯酰胺测定结果 样品编号 丙烯酰胺(ug/kg) 2 3 4 5 沙河粉中丙烯酰胺来源的探讨 油炸食品中含有的丙烯酰胺主要来源于食品原料中的天天冬胺，通过美拉德反应在高温(>121℃)生成丙烯酰胺。但沙河粉生产过程温度未经高温处理，为何存在丙烯酰胺?我们经初步研究，表明来源于生产过程使用的为增加沙河粉韧性的食品改良剂所带入。 沙河粉中存在丙烯酰胺应引起政府有关部门的重视，食品添加剂的滥用，将对人体健康产生危害。 ( 参考文献 ) ( 1. 张志清，蒲彪.食品中丙烯酰胺检测研究进展[J].中国公共卫 生，2007，24(1)：114-116. ) ( 2. 董丽华，董玉莲，吴建安，彭明涛.溴化衍生-液液萃取-气相色谱法检测水中的丙烯酰胺[J].分析仪器，2008，4：31-34. ) ( 3. 食品中丙烯酰胺的测定 (GB/T5009.204-2005) ) ( 4. 梁峰，李平.Agilent6410 三重串联四极杆质谱检测中国食品 中的丙烯酰胺[J].分析测试斤报2007，26：248-249. ) Agilent Technologies 目前丙烯酰胺的测定方法主要有气相色谱、气相色谱-质谱法、高效液相-串联质谱法。本文采用气相色谱串联四极质谱法（GC-MS/MS）研究食品中有害物质成分，首次发现非油炸食品沙河粉中也含有丙烯酰胺。本法的选择性强、灵敏度高，检出下限为2.0?g/kg，适用于食品中痕量丙烯酰胺的检测。