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牛奶中氯羟吡啶残留量的测定 GB 29700-2013 适用范围 适用于牛奶中中氯羟吡啶的测定(本实验采用金典纯牛奶样品) 参考标准:《GB 29700-2013 食品安全国家标准 牛奶中氯羟吡啶残留量的测定 气相色谱-质谱法》 溶液的配置 标准贮备液:称取1mg(精确至0.01mg),用甲醇溶解并定容至10mL,溶度为100 μg/mL。 标准工作液:准确移取0.1mL标准贮备液,用甲醇溶解并定容至10mL,溶度为1 μg/mL。 衍生剂:取N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺9.9 mL,加三甲基氯硅烷0.1 mL,混匀。 实验过程 1)称取2.0g样品(精确至0.01g),加入10mL乙腈,4g氯化钠,超声10min,离心5min(6000r/min), 移取上清液于离心管中; 再加入10mL乙腈,重复提取一次,合并两次上清液,待净化。 4、净化步骤 SPE柱:Welchrom® Alumina-B, 1g/6mL; 活化:5mL甲醇,弃去; 上样:准确移取2.5mL待净化液,收集于15mL离心管中; 洗脱:10mL甲醇,压干后,再用5mL甲醇洗脱; 浓缩:50℃水浴氮吹至干,待衍生; 衍生:加甲苯100μL溶解残余物,加衍生剂100 μL,密封,80℃衍生反应1 h,冷却后,加甲苯800 μL,待检测。 5、注意事项 加标水平:2g样品中加入200μL1ppm混标,定容至1mL,因此加标水平为0.1mg/kg,最终机度数为25ng/mL。 若样品中含较多的水时,可在柱上装1g无水硫酸钠,去除水分。 注意衍生,若衍生不完全,及没有旋紧盖子导致液体挥发,回收率则会很低。 6、色谱条件 6.1气相色谱条件 色谱柱 WM-5MS,30m×0.25mm,0.25μm 进样口温度 220℃ 升温程序 100 ℃保持1 min,以30 ℃/min的速率升温至200℃ ,再以5 ℃/min升温至205 ℃,保温1 min,然后以30℃/min升温至280℃,保持1 min。 载气 高纯氦气(纯度>99.999%) 进样方式 无分流进样 恒流模式 0.8mL/min 进样量 1μL 6.2质谱条件 电离方式 电子轰击电离源(EI) 电离能量 70eV 传输线温度 280℃ 离子源温度 230℃ 四极杆温度 150℃ 监测方式 选择离子扫描(SIM) 溶剂延迟 5min 7、色谱图或者加标回收率结果 图1. 氯羟吡啶25ng/mL图谱 图2. 牛奶样品空白图谱 图3. 牛奶样品加标0.1 mg/kg过柱图谱 表1. 加标回收率表 目标物 加标水平 平均回收率 RSD值(n=3) 氯羟吡啶 0.1mg/kg 99% 4.55% 8、相关产品信息 货号 名称 规格 00520-20007 SPE小柱 Welchrom® Alumina-B, 1g/6mL,30pk 00837-05006 50mL螺口尖底离心管 Welchrom® 离心管 一次性离心管,平盖,锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌,50mL,50/包 00837-05002 15mL螺口尖底离心管 Welchrom® 离心管 一次性离心管,平盖,锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌,15mL,50/包 00824-31001 固相萃取装置 WeLch 固相萃取装置,12位方缸 00821-32291 盖子+垫片 Welchrom® 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫,9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100pk 00821-40927 样品瓶 Welchrom® 2mL 透明短螺纹广口样品瓶 带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk 03904-22001 气相色谱柱 WM-5MS,30m*0.25mm,0.25μm 00826-C287P100 氯羟吡啶/克球酚/二氯二甲吡啶酚标准品 A2S, CAS No.:2971-90-6,100mg 声明:除非另有说明,此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可,不可复制。 Add:浙江省金华市婺城区双林南街168号TeL:400-810-6969 邮编:321000 E-maiL:Lingyuyu@weLchmat.com 01 适用范围适用于牛奶中中氯羟吡啶的测定(本实验采用纯牛奶样品) 参考标准:《GB 29700-2013 食品安全国家标准 牛奶中氯羟吡啶残留量的测定 气相色谱-质谱法》 02 溶液的配置标准贮备液:称取1mg(JQ至0.01mg),用甲醇溶解并定容至10mL,溶度为100 μg/mL。 标准工作液:准确移取0.1mL标准贮备液,用甲醇溶解并定容至10mL,溶度为1μg/mL。 衍生剂:取N,O-双三甲基硅基三fu乙酰胺9.9 mL,加三甲基氯硅烷0.1 mL,混匀。 03 净化步骤SPE柱:Welchrom® Alumina-B, 1g/6mL;活化:5mL甲醇,弃去;上样:准确移取2.5mL待净化液,收集于15mL离心管中;洗脱:10mL甲醇,压干后,再用5mL甲醇洗脱;浓缩:50℃水浴氮吹至干,待衍生;衍生:加甲苯100μL溶解残余物,加衍生剂100μL,密封,80℃衍生反应1h,冷却后,加甲苯800μL,待检测。 04 色谱条件气相色谱条件色谱柱:WM-5MS,30m×0.25mm,0.25μm;进样口温度:220℃;升温程序:100 ℃保持1 min,以30 ℃/min的速率升温至200℃ ,再以5 ℃/min升温至205 ℃,保温1 min,然后以30℃/min升温至280℃,保持1 min;载气:高纯氦气(纯度>99.999%);进样方式:无分流进样 ;恒流模式:0.8mL/min ;进样量:1μL。质谱条件电离方式:电子轰击电离源(EI);电离能量:70eV;传输线温度:280℃;离子源温度:230℃;四极杆温度:150℃;监测方式:选择离子扫描(SIM);溶剂延迟:5min。 05 色谱图或者加标回收率结果06 相关产品信息
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月旭科技(上海)股份有限公司为您提供《牛奶中氯羟吡啶残留量检测方案(固相萃取仪)》,该方案主要用于液体乳中兽药残留检测,参考标准《暂无》,《牛奶中氯羟吡啶残留量检测方案(固相萃取仪)》用到的仪器有null。
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