内墙涂料中Cd、Pb、Hg、Cr检测方案(能散型XRF)

智能文字提取功能测试中

SSL-CA20-002Excellence in Science Excellence in ScienceEDX-038 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD. - Analytical Applications CenterEmail：sshzyan@shimadzu.com.cn Tel：86(21)34193996http：//www.shimadzu.com.cn 能量色散型X射线荧光光谱仪分析内墙涂料中的重金属 EDX-038 摘要：城市建设规模的扩大增加了对建筑材料的需求，建筑用内墙涂料具有装饰墙面作用，，可以美化人们的工作和生活环境。随着科技和生活水平的提高，人们对涂料提出了更多、更高的要求，对绿色环保涂料的有毒有害物质重金属限量也提出了要求。重金属可以引起人身体健康的损害，内墙涂料中含有的重金属是潜在的污染源，国家标准规定了涂料中重金属的限量。能量色散型X射线荧光分析仪快速无损的分析方法，：，可以快速筛选分析涂料中重金属含量，为涂料质量检测提供科学的数据。 关键词：建筑用内墙涂料 重金属能量色散型X射线荧光分析仪 城市建设的高速发展，城建设施是硬件基础，对建筑材料的需求量快速增加。墙面涂料被用于建筑墙面起到装饰和保护的作用，使建筑墙面美观整洁，同时也能够起到保护建筑墙面，延长其使用寿命的作用。墙面涂料包括内墙涂料和外墙涂料两大部分。内墙涂料注重装饰和环保，外墙涂料注重防护和耐久。内墙涂料的制作成分中基本上由水、颜料、乳液、填充剂和各种助剂组成， 一般为水溶性乳液涂料漆。随着人们生活水平的日益提高，对贴近生活的墙面涂料的功能和环保提出了更多的要求。 2020年03月04日国家标委会发布了 GB18582-2020《建筑用墙面涂料中有害物质限量》，该标准将取代 GB18582-2008《室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量》、GB24408-2009《建筑用外墙涂料有害物质限量》。新国标更新了建筑用墙面涂料有害物 实验部分 1.1仪器 岛津EDX-7000 能量色散型×射线荧光分析仪。 质限量的要求，新标准中规定了建筑涂料色漆和腻子中重金属的的要求，具体为总 Pb ≤90ppm；可溶性重金属： Cd≤75ppm、Cr≤60ppm、Hg≤60ppm。 涂料中重金属的分析方法有 ICP-OES 等化学分析法，样品需要进行分析前处理。本文选用了市售的内墙涂料为样品，采用岛津能量色散型X射线荧光光谱仪筛选分析，建立涂料中重金属含量与测试强度的函数关系，可以快速完成涂料中的重金属的直接筛选分析，无需进行样品前处理。X射线荧光光谱仪重金属筛选分析结果为元素总量，墙面涂料国标中的规定包含有可溶性重金属总量要求，筛选分析结果不大于可溶性重金属元素限制值，则可溶性量也在总量的控制范围内，即重金属元素分析总量不超标的话，溶出量肯定不超标，筛选测试判定标准也可以制订严于国标要求，实现快速筛查分析的目的。 1.2分析条件 4# 1.3实验样品 取市售建筑用内墙涂料作为实验空白样品，表1中的6#为空白样品，空白样品重金属总量经过化学分析得到。取空白样品准确添加标准溶液，配成有梯度的系列标准样品，为制作曲线用途。实验配置的标准样品信息见表1. 表1 标准样品信息 ppm 序号 Pb Cd Cr Hg 1# 155 25 106 20 2# 121 50 80 42 3# 90 76 61 61 4# 60 101 40 79 5# 30 125 21 100 6# 7 0 10 0 1.4样品前处理 涂料实验样品为无定型的流体样品，测试时需要放置在装有迈拉膜的样品杯中，实验采用 PE 保鲜膜和迈拉膜固定放置， PE 膜经测试无重金属元素存在，样品处理见图1。 图1实验样品的处理 结果与讨论 2.1工作曲线 采用配置的标准样品，在岛津EDX-7000仪器上登记测试强度，计算各测试重金属元素含量与测试强度的线性关系，各重金属元素工作曲线见图2。 图2工作曲线 2.2检出限和定量限 使用内墙涂料空白样品连续测试10次，统计测试数据，按照统计数据标准偏差的3倍作为检测下限，检测下显得3倍作为定量下限，计算得到重金属元素的检测限和定量限，具体见表2。 表22检出限和定量限 ppm 元素 Cd Pb PbLa Cr 检出限 1.5 1.5 1.5 3.9 定量限 4.5 4.5 4.5 0.9 11.7 2.3分析稳定性 取含量接近涂料国家标准中重金属限值的样品，连续分析10次，计算得得测试元素分析结果的稳定性，分析结果稳定性统计见表3。 表33分析结果的稳定性 ppm 样品 Cd Pb PbLa Hg Cr 3#(01) 76.5 86.2 89.1 61.0 63.6 3#(02) 77.9 89.3 89.2 61.4 65.6 3#(03) 77.7 88.6 92.4 61.8 65.1 3#(04) 79.7 88.2 91.3 61.7 62.8 3#(05) 79.0 90.2 90.9 64.2 61.0 3#(06) 75.7 90.1 90.0 59.3 58.8 3#(07) 77.6 90.5 92.3 62.7 62.5 3#(08) 77.6 89.6 93.9 63.9 65.0 3#(09) 79.0 91.5 92.0 60.8 62.1 3#(10) 78.4 91.9 92.1 60.2 64.5 平均 77.9 89.6 91.3 61.7 63.1 标准偏差 1.2 1.7 1.5 1.5 2.1 C.V.(%) 1.5 1.9 1.7 2.5 3.4 2.4分析准确性 使用涂料分析条件分析对照样品，验证工作曲线的准确性，验证样为市售内墙涂料，添加标准液得到已知含量的样品，分析结果的准确性对比见表4。 表4分析结果的准确性 ppm 样品 项目 Cd Pb PbLa Hg Cr 分析值 13.7 19.2 18.1 10.9 13.3 Sl 参考配比值 14.6 19.2 19.2 11.8 13.0 误差 -0.9 0.0 -1.1 -0.9 0.3 S2 分析值 39.7 41.9 42.2 27.9 28.5 参考配比值 38.4 45.5 45.5 30.0 30.1 误差 1.3 -3.6 -3.3 -2.1 -1.6 分析值 51.3 57.9 59.5 39.7 43.1 S3 参考配比值 52.4 62.7 62.7 43.0 43.3 误差 -1.1 -4.8 -3.2 -3.3 -0.2 分析值 90.6 106.2 106.1 73.5 77.7 S4 参考配比值 90.5 108.6 108.6 71.7 74.3 误差 0.1 -2.4 -2.5 1.8 3.4 2.5结果讨论 利用能量色散型X射线荧光光谱仪筛选分析内墙涂料中的重金属含量，实验结果显示，重金属元素检出限在5ppm以下，分析稳定性优于5%，分析误差小，可以满足墙面涂料国标重金属限量值的筛选测试要求。 结论 岛津能量色散型X射线荧光光谱仪筛选分析内墙涂料中的重金属含量，无需复杂前处理，具有分析过程简单、分析速度快、分析数据稳定性好、分析误差小、分析灵敏度高、无环境负担的优点，分析性能满足墙面涂料国标对重金属限量的筛选要求，适合实验室和现场的快速筛查分析，为涂料质量控制和科研提供科学的参考依据。 岛津应用云 城市建设规模的扩大增加了对建筑材料的需求，随着科技和生活水平的提高，人们对涂料提出了更多、更高的要求，对绿色环保涂料的有毒有害物质重金属限量也提出了要求。重金属可以引起人身体健康的损害，内墙涂料中含有的重金属是潜在的污染源。GB18582-2020《建筑用墙面涂料中有害物质限量》于2020年03月04日发布，标准规定了内墙涂料中重金属的限量要求。常规的化学分析法需要进行样品的前处理，样品分析的总时间较长。岛津能量色散型X射线荧光光谱仪筛选分析，建立涂料中重金属含量与测试强度的函数关系，可以快速完成涂料中的重金属的直接筛选分析，无需进行样品前处理。筛选分析重金属元素总量结果不大于可溶性重金属元素限制值，则可溶性量也在总量的控制范围内，即重金属元素分析总量不超标的话，溶出量肯定不超标，实现快速筛查分析的目的。