饲料中氯霉素检测方案(其它色谱仪及分离设备)

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分析型和制备型高效液相色谱法的差异 液相色谱方法作为一种常见的分离分析技术已经应用于社会的各个领域中，其主要的应用可以分为分析和制备两个方面。这期小编就给大家简单地介绍一下分析液相和制备液相的不同点。 液相色谱分离 目的的不同 分析液相：获取化合物的组分信息（定量和定性）。 制备液相：对混合物进行提取和纯化。 谱图信息 仪器的不同 分析液相仪器：仪器相对小巧，耐压很高，对于仪器精度、灵敏度和重复性有很高的要求，总体流量和进样量比较小。 制备液相仪器：随着制备规模的变大，仪器体积也会变大，耐压一般小于分析仪器，要求大进样量、大流速和较低的灵敏度，对于精度和重复性要求小于分析仪器，普遍配备组分收集装置。 制备液相系统 色谱柱的不同 分析柱：色谱柱直径一般小于5mm，填料颗粒不大于5μm，分离度和柱效高，上样量是微克级。 制备柱：色谱柱直径不小于10mm，最大可以超过1000mm，填料颗粒较大，分离度和柱效低于分析柱，上样量从毫克级到千克级。 分析柱 制备柱 流动相及上样量的不同 分析液相：对于流动相的选择没有太多的限制，上样量在限度范围内，不会超载。 制备液相：对于流动相的选择要根据成本、收集液后续处理的方便程度和是否符合安全性等方面进行综合考量，上样量一般都是超载的。 上样量是否超载谱图对比 月旭科技Sail1000高效液相色谱仪，从分析到制备的8种规格型号可以满足您多样化的需要。详见请点击往期文章《Sail 1000——制备型HPLC中的“多面手”》了解产品，也欢迎联系月旭科技销售人员或拨打400-810-6969服务热线，我们将耐心地为您服务。 往期文章链接： https://mp.weixin.qq.com/s?__biz=MjM5MTEwMjIxNA==&mid=2650743091&idx=1&sn=ecaf60bb960419b342c82f228b378fcc&chksm=beb1255a89c6ac4cc2f7ad1675a52f04cfdc8a34d1a54e9ffde06bd4def23fe1375b160ba8eb&mpshare=1&scene=1&srcid=0909lHBHvYvgB8AR32uZsCOy&sharer_sharetime=1599616241791&sharer_shareid=2f725307ca508e7433770d47eaf3bba7&key=3f730bd43b5106bf5fde0b66afdd3940d16ec1f73404dcf02218ae3f9551cf974b0ee4d2f1cfc9cbf85ccec4da65f3a929dbb85158c002408ef31cad361b67b3bc09ea3aff0f4d6468ec99705e5641bbca027158b548258be95f7c7d6594e9941351dbe0764ae4ce56396a96e718d777247446621eaef8aa901434512bbd06c3&ascene=1&uin=MjQ0NDk1MzYwMA%3D%3D&devicetype=Windows+10+x64&version=62090529&lang=zh_CN&exportkey=AeGUkRiQihRjJxurBxP9ms8%3D&pass_ticket=SGQ2QlcIGaoTQxT7IUv%2FrKdjigUAbAWL7ReUK%2FMCThgJA1k6C%2Bw2%2B5Ji0wHQlNGK&wx_header=0 一、适用范围适用饲料中氯霉素的测定（本实验采用复合饲料为样品）参考标准：《农业部2438号公告-8-2016 饲料中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的测定 液相色谱-串联质谱法》 二、提取步骤1）称取5g样品于50mL离心管中，加入20mL乙酸乙酯，涡旋混匀，超声10min，离心8000r/min（10min），取上清液于鸡心瓶中；再用20mL乙酸乙酯分两次重复提取，合并上清液，加入0.5mL氨水，混匀，于45℃水浴旋转蒸发至近干。2）加入1.5mL甲醇，混匀，再加入3.5mL4%氯化钠溶液溶解，转移至15mL离心管中，加入5mL正己烷振荡，离心6000r/min（10min），去除正己烷层；再加入5mL正己烷重复操作，最后加入0.5mL氨水，混匀，待净化。 三、SPE净化步骤SPE柱：月旭Welchrom® BRP 规格：60mg/3mL；活   化：3mL 甲醇、3mL 水，弃去；上  样：待净化液 全部上样，控制流速，不宜过快，弃去；淋  洗：2mL水，1mL甲醇-乙腈-水-氨水溶液，弃去，并抽干小柱；洗   脱：3mL5%氨化甲醇洗脱，抽干。45℃水浴氮气吹干，用40%甲醇水定容至1mL，过0.22μm有机滤头，待上机。 四、色谱条件色谱柱：月旭Ultimate® XB-C18 ,4.6*250mm,5μm；流动相：甲醇-水（40-60）；流   速：1.0mL/min；柱   温：30℃；进样量：20μL；检测波长：280nm。 五、色谱图或者加标回收率结果六、相关产品信息