石油中前处理检测方案(微波消解仪)

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IGASW9QIING悟空仪器MT-529-202002 MT-529-202002 微波消解石油 1前言 石油是指气态、液态和固态的烃类混合物，具有天然的产状。石油又分为原油、天然气、天然气液及天然焦油等形式，但习惯上仍将“石油”作为“原油”的定义用。石油是一种粘稠的、深褐色液体，被称为“工业的血液”。地壳上层部分地区有石油储存。主要成分是各种烷烃、环烷烃、芳香烃的混合物，是地质勘探的主要对象之一。石油主要被用来作为燃油和汽油，也是许多化学工业产品，如溶液、化肥、杀虫剂和塑料等的原料。为了检测其中的金属元素含量，我们通过微波消解的方法来对石油样品进行前处理，有利于后续对痕量元素的准确快速测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪 MDS-15微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。 2.2试剂 硝酸(68%)，过氧化氢(30%) 3实验方法 3.1消解实验 称取石油样品约 0.1g(精确至0.1mg)置于消解罐底部，加入6mL硝酸和 2mL过氧化氢，静置15min 左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验： 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 150 10 400 2 180 5 400 3 200 40 400 实验结束，待冷却至60℃以下后取出，转移到通风橱中打开消解罐，放置在赶酸器上，150℃至0.5mL左右，转移至烧杯中，纯水稀释，消解液呈淡黄色。 重新称取石油样品约 0.1g(精确至0.1mg)置于消解罐底部，加入6mL硝酸和 2mL过氧化氢，静置15min 左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验： 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 150 10 400 2 180 5 400 3 220 60 400 实验结束，待冷却至60℃以下后取出，赶酸后消解液颜色变淡，但仍有颜色。 重新称取石油样品约 0.1g(精确至0.1mg)置于消解罐底部，加入6mL硝酸和 2mL过氧化氢，静置15min左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验： 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 1 150 10 400 2 180 5 400 3 220 90 400 4 220 90 400 5 220 90 400 实验结束，待冷却至60℃以下后取出，赶酸后消解液液色澄清透明。 3.3取样量 石油中的有机物分解大量的二氧化碳，通过实验发现，在允许样品消解后澄清但存在淡黄色时，本次选取的石油样品最大取样量在0.2g 左右。 4结果 石油样品的最大取样量在0.2g左右，采用硝酸和过氧化氢的混酸体系进行实验，最高温度200℃保温 40min 左右，消解液呈淡黄色澄清透明状态；在取样0.1g，最高温度220℃保温 4.5h时，可将石油样品消解至无色澄清透明状态。 注意事项 1.石油样品中检测不同的元素，所需要的条件不同，应根据实际需要选择相对温和的实验参数。 -- -- 1前言  石油是指气态、液态和固态的烃类混合物，具有天然的产状。石油又分为原油、天然气、天然气液及天然焦油等形式，但习惯上仍将“石油”作为“原油”的定义用。石油是一种粘稠的、深褐色液体，被称为“工业的血液”。地壳上层部分地区有石油储存。主要成分是各种烷烃、环烷烃、芳香烃的混合物，是地质勘探的主要对象之一。石油主要被用来作为燃油和汽油，也是许多化学工业产品，如溶液、化肥、杀虫剂和塑料等的原料。为了检测其中的金属元素含量，我们通过微波消解的方法来对石油样品进行前处理，有利于后续对痕量元素的准确快速测定。2仪器与试剂2.1 仪器新仪MDS-15微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。2.2 试剂硝酸(68%)，过氧化氢（30%）