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IGASW9QIING悟空仪器MT-529-202002 MT-529-202002 微波消解石油 1前言 石油是指气态、液态和固态的烃类混合物,具有天然的产状。石油又分为原油、天然气、天然气液及天然焦油等形式,但习惯上仍将“石油”作为“原油”的定义用。石油是一种粘稠的、深褐色液体,被称为“工业的血液”。地壳上层部分地区有石油储存。主要成分是各种烷烃、环烷烃、芳香烃的混合物,是地质勘探的主要对象之一。石油主要被用来作为燃油和汽油,也是许多化学工业产品,如溶液、化肥、杀虫剂和塑料等的原料。为了检测其中的金属元素含量,我们通过微波消解的方法来对石油样品进行前处理,有利于后续对痕量元素的准确快速测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪 MDS-15微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等。 2.2试剂 硝酸(68%),过氧化氢(30%) 3实验方法 3.1消解实验 称取石油样品约 0.1g(精确至0.1mg)置于消解罐底部,加入6mL硝酸和 2mL过氧化氢,静置15min 左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验: 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 150 10 400 2 180 5 400 3 200 40 400 实验结束,待冷却至60℃以下后取出,转移到通风橱中打开消解罐,放置在赶酸器上,150℃至0.5mL左右,转移至烧杯中,纯水稀释,消解液呈淡黄色。 重新称取石油样品约 0.1g(精确至0.1mg)置于消解罐底部,加入6mL硝酸和 2mL过氧化氢,静置15min 左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验: 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 150 10 400 2 180 5 400 3 220 60 400 实验结束,待冷却至60℃以下后取出,赶酸后消解液颜色变淡,但仍有颜色。 重新称取石油样品约 0.1g(精确至0.1mg)置于消解罐底部,加入6mL硝酸和 2mL过氧化氢,静置15min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验: 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 1 150 10 400 2 180 5 400 3 220 90 400 4 220 90 400 5 220 90 400 实验结束,待冷却至60℃以下后取出,赶酸后消解液液色澄清透明。 3.3取样量 石油中的有机物分解大量的二氧化碳,通过实验发现,在允许样品消解后澄清但存在淡黄色时,本次选取的石油样品最大取样量在0.2g 左右。 4结果 石油样品的最大取样量在0.2g左右,采用硝酸和过氧化氢的混酸体系进行实验,最高温度200℃保温 40min 左右,消解液呈淡黄色澄清透明状态;在取样0.1g,最高温度220℃保温 4.5h时,可将石油样品消解至无色澄清透明状态。 注意事项 1.石油样品中检测不同的元素,所需要的条件不同,应根据实际需要选择相对温和的实验参数。 -- -- 1前言 石油是指气态、液态和固态的烃类混合物,具有天然的产状。石油又分为原油、天然气、天然气液及天然焦油等形式,但习惯上仍将“石油”作为“原油”的定义用。石油是一种粘稠的、深褐色液体,被称为“工业的血液”。地壳上层部分地区有石油储存。主要成分是各种烷烃、环烷烃、芳香烃的混合物,是地质勘探的主要对象之一。石油主要被用来作为燃油和汽油,也是许多化学工业产品,如溶液、化肥、杀虫剂和塑料等的原料。为了检测其中的金属元素含量,我们通过微波消解的方法来对石油样品进行前处理,有利于后续对痕量元素的准确快速测定。2仪器与试剂2.1 仪器新仪MDS-15微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等。2.2 试剂硝酸(68%),过氧化氢(30%)
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继续免费阅读全文海能未来技术集团股份有限公司为您提供《石油中前处理检测方案(微波消解仪)》,该方案主要用于原油中前处理检测,参考标准《暂无》,《石油中前处理检测方案(微波消解仪)》用到的仪器有MDS-15密闭式高通量微波消解/萃取/合成工作站 、赶酸器。
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