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氯噻啉是我国自主研发的一种新型烟碱类杀虫剂,可用于水稻、小麦、蔬菜、烟草、棉花、果树、茶树等作物,具有高效、低毒等优点。我国最新修订的《GB 2763-2019食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中规定了茶叶中氯噻啉的最大残留量为3.0mg/kg,2019年国家市场监督管理总局批准出台了《BJS 201914茶叶中氯噻啉的测定》食品补充检验方法。 迪马科技根据补充检验方法建立了绿茶、红茶、铁观音、茉莉花茶和普洱茶等5种茶叶中氯噻啉的检测方法,采用Leapsil色谱柱结合UPLC-MS/MS,按照标准采用ProElut Carb/NH2固相萃取柱净化,方法定量限为5.0μg/kg,可供广大分析工作者参考。 茶叶中氯噻啉的测定 1、适用范围 本方案适用于绿茶、红茶、铁观音、茉莉花茶和普洱等茶叶样品中氯噻啉的测定。 2、标准品配制 1)标准储备溶液:准确称取标准品,用乙腈配制成1.0mg/mL的标准储备液; 2)标准中间液:取适量标准储备液,用乙腈配制成0.1μg/mL和1.0μg/mL的标准工作液。 3、提取 1)取2.0g样品,加入15mL乙腈,涡旋混合0.5min,高速均质1min,6000rpm离心2min; 2)取出上清液,向下层残渣中加入15mL乙腈,高速均质1min,6000rpm离心2min; 3)取出上清液,合并两次提取液,在40℃水浴中减压蒸至2-3mL,待净化。 4、净化 ProElut CARB/NH2 500mg/500mg 6mL (Cat.# 64105) a活 化:5mL乙腈/二氯甲烷(3/1)活化,弃去流出液; b上 样:加入待净化液,收集流出液; c淋 洗:用5mL乙腈/二氯甲烷(3/1)分三次洗涤旋蒸瓶,并转移到固相萃取柱中,收集流出液; d洗 脱:加入20mL乙腈/二氯甲烷(3/1),收集流出液; e重新溶解:合并上样之后所有的流出液,40℃减压蒸干,加入2mL乙腈复溶,上机分析。 *同方法制备基质匹配标准溶液 5、色谱条件 UPLC条件 色谱柱:Leapsil C18,100x2.1mm,2.7μm (Cat#:86005) 流 速:0.3mL/min 进样量:1μL 柱 温:35℃ 流动相:A:0.1%甲酸水溶液 B:乙腈 质谱条件 电离模式:ESI 扫描方式:正离子扫描 检测方式:多反应监测 电喷雾电压:5500V 雾化气压力:50psi 辅助气压力:50psi 气帘气压力:20psi 离子源温度:500℃ 6、添加回收结果 茶叶中氯噻啉检测的添加回收结果(%) 相关产品信息 氯噻啉是我国自主研发的一种新型烟碱类杀虫剂,可用于水稻、小麦、蔬菜、烟草、棉花、果树、茶树等作物,具有高效、低毒等优点。我国最新修订的《GB 2763-2019食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中规定了茶叶中氯噻啉的最大残留量为3.0mg/kg,2019年国家市场监督管理总局批准出台了《BJS 201914茶叶中氯噻啉的测定》食品补充检验方法。 迪马科技根据补充检验方法建立了绿茶、红茶、铁观音、茉莉花茶和普洱茶等5种茶叶中氯噻啉的检测方法,采用Leapsil色谱柱结合UPLC-MS/MS,按照标准采用ProElut Carb/NH2固相萃取柱净化,方法定量限为5.0μg/kg,可供广大分析工作者参考。茶叶中氯噻啉的测定1、适用范围本方案适用于绿茶、红茶、铁观音、茉莉花茶和普洱等茶叶样品中氯噻啉的测定。2、标准品配制1)标准储备溶液:准确称取标准品,用乙腈配制成1.0mg/mL的标准储备液;2)标准中间液:取适量标准储备液,用乙腈配制成0.1μg/mL和1.0μg/mL的标准工作液。3、提取1)取2.0g样品,加入15mL乙腈,涡旋混合0.5min,高速均质1min,6000rpm离心2min;2)取出上清液,向下层残渣中加入15mL乙腈,高速均质1min,6000rpm离心2min;3)取出上清液,合并两次提取液,在40℃水浴中减压蒸至2-3mL,待净化。4、净化ProElut CARB/NH2 500mg/500mg 6mL (Cat.# 64105)a活 化:5mL乙腈/二氯甲烷(3/1)活化,弃去流出液;b上 样:加入待净化液,收集流出液;c淋 洗:用5mL乙腈/二氯甲烷(3/1)分三次洗涤旋蒸瓶,并转移到固相萃取柱中,收集流出液;d洗 脱:加入20mL乙腈/二氯甲烷(3/1),收集流出液;e重新溶解:合并上样之后所有的流出液,40℃减压蒸干,加入2mL乙腈复溶,上机分析。*同方法制备基质匹配标准溶液5、色谱条件UPLC条件色谱柱:Leapsil C18,100x2.1mm,2.7μm (Cat#:86005)流 速:0.3mL/min进样量:1μL柱 温:35℃流动相:A:0.1%甲酸水溶液 B:乙腈质谱条件电离模式:ESI扫描方式:正离子扫描检测方式:多反应监测电喷雾电压:5500V雾化气压力:50psi辅助气压力:50psi气帘气压力:20psi离子源温度:500℃6、添加回收结果茶叶中氯噻啉检测的添加回收结果(%)相关产品信息
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迪马科技为您提供《茶叶中氯噻啉检测方案 》,该方案主要用于茶叶中农药残留检测,参考标准《暂无》,《茶叶中氯噻啉检测方案 》用到的仪器有迪马科技Leapsil C18 色谱柱。
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