白蜂蜡中消解前处理检测方案(微波消解仪)

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MT-037-202003 微波消解白蜂蜡 1前言 白蜂蜡系由蜂蜡(蜜蜂分泌物的蜡)氧化漂白精制而得。因蜜蜂的种类不同，由中华蜜蜂分泌的蜂蜡俗称中蜂蜡，由西方蜂种分泌的蜂蜡俗称西蜂蜡。白蜂蜡为白色或淡黄色固体，无光泽，无结晶，无味且不粘牙，气特异。在水和无水乙醇中几乎不溶；在乙醚中微溶；在三氯甲烷中易溶。重金属检测要求，取样量为1g时，依法检查(附录ⅧH第二法)，含重金属不得过百万分之二十。为了对其中的重金属元素含量进行分析，我们采用微波消解作为前处理方法，本方法消解迅速，酸用量少，酸雾污染小，有利于后续对元素的准确快速测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪 TANK 微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。 2.2试剂 硝酸(68%)，过氧化氢(30%) 3实验方法 3.1样品图片(来源网络) 3.2消解实验 称取白蜂蜡样品 0.1g(精确至0.1mg)置于消解罐底部，加入8mL硝酸和1mL过氧化氢，静置15min，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验： 阶段 温度/℃ 压力/psi 升温时间/min 保温时间/min 200 450 15 20 2 200 450 0.5 10 实验结束，待冷却至60℃以下，压力为零时，取出消解罐转移至通风橱中打开，放置在赶酸器上，赶酸至近干，转移至烧杯中，加水稀释后溶液澄清透明。 3.3取样量探究 重新称取白蜂蜡样品 0.2g(精确至0.1mg)加入 8mL硝酸和 1mL过氧化氢，按照3.2的实验参数进行消解实验，最高实验压力超过 3MPa， 实验终止。 重新称取白蜂蜡样品0.2g(精确至0.1mg)置于消解罐底部，加入8mL硝酸，放置在赶酸器上120℃预处理30min 左右，待黄烟冒尽取下冷却，补加1mL过氧化氢，静置10min 左右按照3.2的实验参数进行消解实验，最高压力 2.3MPa，实验结束，赶酸稀释后消解液澄清透明。 4结果 白蜂蜡样品可完全消解，采用硝酸+过氧化氢的酸体系进行实验，最高温度200℃保保30min 左右，白蜂蜡样品在取样量为0.2g时，最大压力超过3MPa， 建议减少取样量或者增加预处理步骤。 注意事项 1.样品压力较高，为了保证实验安全，应降低取样量或进行预处理 2.白蜂蜡分为中蜂蜡、西蜂蜡等，组成成分会略有差别，应根据实际情况适当调整实验参数。 -- -- 1前言  白蜂蜡系由蜂蜡（蜜蜂分泌物的蜡）氧化漂白精制而得。因蜜蜂的种类不同，由中华蜜蜂分泌的蜂蜡俗称中蜂蜡，由西方蜂种分泌的蜂蜡俗称西蜂蜡。白蜂蜡为白色或淡黄色固体，无光泽，无结晶，无味且不粘牙，气特异。在水和无水乙醇中几乎不溶；在乙醚中微溶；在三氯甲烷中易溶。重金属检测要求，取样量为1g时，依法检查（附录Ⅷ H 第二法），含重金属不得过百万分之二十。为了对其中的重金属元素含量进行分析，我们采用微波消解作为前处理方法，本方法消解迅速，酸用量少，酸雾污染小，有利于后续对元素的准确快速测定。2仪器与试剂2.1 仪器新仪TANK微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。 2.2 试剂硝酸(68%)，过氧化氢（30%）