镍粉中微波消解检测方案(微波消解仪)

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MT-061-202009 IGASW9QIING悟空仪器SInEO新仪MT-061-202009 微波消解电解镍粉 1前言 电解镍粉是以镍为主要成分金属粉料，有良好的导电性，粉末颜色通常为黑灰色。主要用于原子能工业、碱性蓄电池、电工合金、高温高强度合金，也可以做化学反应的加氢催化剂。本文通过微波消解方法镍粉进行前处理，有利于后期快速准确测定其中的元素含量。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪MDS-15微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。 2.2试剂 硝酸(68%)、盐酸(37%)、氢氟酸(40%) 3实验方法 称取镍粉样品约0.05g(精确至0.1mg)于消解罐中，加入2mL硝酸、、6mL盐酸和2mL氢 氟酸，静置15min 后组装消解罐，用MDS-15微波消解仪进行消解实验参数如下： 阶段 温度/C 时间/min 功率/W 150 10 400 2 180 5 400 3 210 60 400 实验过程中最大实验压力为 1.5Mpa。实验结束后，待冷却至60℃以下，取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开，加入10mL 盐酸(1+1)于160℃赶酸至消解罐内溶液剩余0.5mL 左右，用纯水将其转移至烧杯中，消解液澄清。 4结果与讨论 电解镍粉样品取样量 0.05g时，使用王水+氢氟酸体系在210℃下消解 60min，冷却后加入稀盐酸赶酸定容后，消解液澄清无沉淀。 注意事项 消解液中某些成分会随赶酸进行而析出，可在赶酸时加入适量稀盐酸提高溶解度。 -- -- 电解镍粉是以镍为主要成分金属粉料，有良好的导电性，粉末颜色通常为黑灰色。主要用于原子能工业、碱性蓄电池、电工合金、高温高强度合金，也可以做化学反应的加氢催化剂。本文通过微波消解方法镍粉进行前处理，有利于后期快速准确测定其中的元素含量。