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扫描探针显微镜 SPM/原子力显微镜 AFM ApplicationnNo.S54News岛津SHIMADZU用户服务热线电话: 800-810-0439第一版发行行:2020年6月400-650-0439 ApplicationNews 纤维素纳米纤维的弹性模量评价 前言 纤维素是一种多糖型物质,是植物细胞壁的主要成分。通过对纤维素进行解纤处理而得到的直径为几纳米米100纳米的纤维素被称为纤维素纳米纤维 (Cellulose Nanofiber: CNF)。CNF 不仅重量轻、强度高,还具有高阻气性、吸附性、透明性等出色性能。另外,由于其来源于植物纤维,是一种在生产和废弃时对环境负荷小的材料,因此作为尖端的生物质新材料而备受关注,有望在汽车零部件、电子材料、包装材料等方面得到广泛应用。复合材料需要根据用途对强度、重量等进行优化,选择合适种类和强度的 CNF 是非常重要的。但是, CNF的尺寸极小,在开发和制造过程中,存在单纤维强度评价方法难建立的问题。 本文介绍了通过使用扫描探针显微镜(SPM/AFM)的弹性模量测试对 CNF 强度井行了评价。 E. lida Nano 3D MappingTM SPM/AFM 是一种使用微小的探针(悬臂式)对样品表面进行扫描,以高分辨率观察和检测样品三维形状以及局部物理性质的显微镜。装置外观如图1所示。在本次的弹性模量检测中,使用了纳米物理性质评价软件“Nano 3D Mapping”。 “Nano3D Mapping”可以按照指定区域和数据点数获取力曲线,通过各点计算的弹性模量形成弹性模量映射。力曲线是检测悬臂以垂直方向(Z)压向样品表面时作用于悬臂的力,以分析样品粘弹性的方法。详情已经记载于应用新闻 S26中。 图1扫描探针显微镜 SPM-9700HTTM CNF的弹性模量映射 检测的试样是市售的纤维素水分散体体。该 CNF已通过机械解纤处理至纳米尺寸。将其制备为0.001 wt%, 滴在新解离的云母表面上干燥,然后进行弹性模量映射。结果如图2所示。检测尺寸是1 um×1 um, 数据点数是128×128。(a)在形貌图中可以观察到错错缠结的CNF。(b)从弹性模量图可知,弹性模量的大小分布清晰,与云母部分相比, CNF的弹性模量低。 (a) (b) 图2(a)形貌图与(b)弹性模量图的重叠图如图3所示,CNF与云母部分的弹性模量直方图如图4所示。CNF的平均弹性模量约为364 MPa、云母部分的平均弹性模量约为1234 MPa,二者的弹性模量差异明显。直方图的偏差表明样品溶液中的杂质可能存在于样品表面。检测圆柱形样品的弹性模量时,如果在探针可以垂直压向样品的侧面顶部进行检测,可以获得准确的值,因此,参照了11根纤维(图3中的1~11)的侧面顶部的弹性模量。 纤维8(单纤维)顶部具有代表性的力曲线(接近线),如图5所示。下压导致的纤维变形量为 0.72 nm, 相对于5.9 nm的纤维直径,变形率仅为12%,表明是在不易受到基底影响的变形量下完成的检测。按“载荷=悬臂的弹簧常数×挠曲量”计算,下压载荷约为 13nN。 总结 结果证实,可以通过“Nano 3D Mapping”的弹性模量映射评价 CNF的弹性模量。此外,在力曲线检测中,还可以捕捉到下压CNF时的纤维变形。关于 CNF 的强度评价方法,建立采用能够对每个单纤维进行纳米级检测的 SPM/AFM 弹性模量检测。 ( *1杉野机械株式会社生产的 BiNFi-s"水分散型纤维素 ) ( 品种编号: WMa-10002(标准) ) ( 纳米3D映射及 SPM-9700HT是岛津制作所式式会社在日本和其他国家 的商标。 ) ( BiNFi-s是杉野机械株式会社的注册商标。 ) 1.00 um 图3形貌图和弹性模量图的重叠 图4 CNF与云母部分的弹性模量直方图 【下压过程中的变化】 Z位置(下压量):AZ=8.80 nm 悬臂挠曲量:Ad=8.08nm样品变变量: AZ-Ad=0.72nm ※悬臂探针前端直径:7nm(厂商标称值) 图5纤维8具有代表性的力曲线 ( 岛津企业管理(中国)有限公司岛津(香港)有限公司 ) ( http://www.shimadzu.com.cn ) ( *本资料未经许可不得擅自修改、转载、销售; ) ( *本资料中的所有信息仅供参考,不予任何保证。 ) ( 如有变动,恕不另行通知。 ) 纤维素是一种多糖型物质,是植物细胞壁的主要成分。通过对纤维素进行解纤处理而得到的直径为几纳米到100纳米的纤维素被称为纤维素纳米纤维(Cellulose Nanofiber:CNF)。CNF不仅重量轻、强度高,还具有高阻气性、吸附性、透明性等出色性能。另外,由于其来源于植物纤维,是一种在生产和废弃时对环境负荷小的材料,因此作为尖端的生物质新材料而备受关注,有望在汽车零部件、电子材料、包装材料等方面得到广泛应用。复合材料需要根据用途对强度、重量等进行优化,选择合适种类和强度的CNF是非常重要的。但是,CNF的尺寸极小,在开发和制造过程中,存在单纤维强度评价方法难建立的问题。本文介绍了通过使用扫描探针显微镜(SPM/AFM)的弹性模量测试对CNF强度进行了评价。
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岛津企业管理(中国)有限公司为您提供《纤维素纳米纤维中弹性模量评价检测方案(扫描探针)》,该方案主要用于其他中理化分析检测,参考标准《暂无》,《纤维素纳米纤维中弹性模量评价检测方案(扫描探针)》用到的仪器有SPM-9700HT型原子力显微镜。
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