自来水中9种卤乙酸检测方案(液质联用仪)

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Application No.C234News岛津SHIMADZUhttp：//www.shimadzu.com.cn用户服务热线电话： 800-810-0439第一版发行行：2020年10月400-650-0439 ApplicationNews 高效液夜色谱质谱分析仪 LCMSTM-8060 使用三重四极杆LC/MS/MS 快速分析自来水中的9种卤乙酸 No.C234 掘池秀树 给用户的便利 ◆预处理仅需简单的脱氯，15分钟即可完成分析。 ◆在3个水质标准项目的基础上，还可以同时分析6种溴代卤乙酸。 ◆灵敏度不低于标准值的1/10、目标值的1/2。 前言 众所周知，卤乙酸是自来水氯化消毒过程中生成的副产物。目前，标准检测项目包括一氯乙酸、二氯乙酸和三氯乙酸。此外，溴氯乙酸、一溴二氯乙酸、二溴一氯乙酸、溴乙酸、二溴乙酸、三溴乙酸等6个物质也需进一步研究。以上物质在水质管理方面需要检测和注意。 标准规定三种氯乙酸的分析采用溶剂萃取-GC/MS 法或可以直接测量的 LC/MS 法， 而 LC/MS 法因为预处理简便，可提高分析效率，因此被广泛采用。 在应用快讯 C89中已经介绍了分析实例，这次我们使用15分钟的快速分析条件进行了分析，并取得了满意、可靠的结果。 3.二氯乙酸 (TCAA) 9种卤乙酸混合标准溶液的MRM色谱图和标准曲线 Q182.90>78.90(-) 195 面积 溴乙酸 y=4694.371x-10.3'416 8.0e4 R=0.99984 标准曲钱的种 标准曲战 伏认(直线) 权重：默认值(1/ 6.0e )原点通过默认值(不通过) 1.0e3 图1所示为9种卤乙酸的 MRM 色谱图(2 ug/L)以及1~20ug/L的6点绝对标准曲线。 4.0e 2.0e4 0.0e0- 水质标准对三种氯乙酸要求的检测浓度为20 ug/L，在不高于此浓度 1/10 的水平下(2ug/L)，9种卤乙酸均能够以高灵敏度检出，且线性关系良好。 0.0e09- 3.0 3.5 4.0 0 15 20 保持时间 (min) 浓度(ug/L) 4.溴乙酸 (MBAA) 1.一氯乙酸 (MCAA) 5.溴氯乙酸 (BCAA) 面积Q127.00>83.00(-) 1.65e4 二氯乙8.0e5-1.5e4- 标准曲线的种类： (直线)6.0e5- 权重：默认值(1/C原点通过默认值(不通过)1.0e4-4.0e5-5.0e33-2.0e5-0.0e00.0e0-3.0 3.5 4.0 0 10 20保持时间 (min) 浓度(ug/L) 2.二氯乙酸 (DCAA) 6.二溴乙酸 (DBAA) 面积 Q252.80>162.90 (-) 6.15e3 一溴二氯乙酸 9.46x3.0e5x++2531.205 y=1657779 i新7R=0.999343 6.0e3- 标准曲线的 标准曲线的种类： t认(直线 权重：默认值( 2.0e5 原点通过默认值(不通过 4.0e3- 2.0e3 1.0e5 9.三溴乙酸 (TBAA) 图1MRM色谱图(各2pg/L)及标准曲线(各1~20pg/L、n=3) 分析条件 分析条件见表1。 表1分析条件 色谱柱 CAPCELLPAKTM MG III C18 (150 mm × 3.0 mm， 3 pm， Osaka Soda) 流动相 ：A0.2%甲酸-水 B0.2%甲酸-甲醇 时间程序 ： B.conc 1 % (0 min)→100 %(7 min) 流速 ：0.50 mL/min 柱温 ： 50C 进样量 ： 30 uL 探针电压 ： -2.0 kV (ESI-负模式) DL温度 ：150℃ 加热模块温度 ：100℃ 接口温度 ： 130℃ 雾化气流量 ：15L/min 干燥气流量 ： 5L/min MRM 通道： MCAA. m/z 93.00> 34.90 MBAA m/z 182.90> 78.90 DCAA m/z 127.00>83.00 BCAA m/z 218.90> 128.90 DBAA m/z 262.80> 172.80 TCAA m/z 161.00> 117.30 BDCAAAr m/z 252.80> 162.90 CDBAA m/z 296.80> 206.80 TBAA m/z 340.70> 250.80 LCMS是岛津制作所朱式会社在日本和其他国家的商标。 CAPCELLPAK 是 SANYOFINE医理化科技株式会社在日本和其他国家的商标。 自来水的有效性评估试验 在自来水中添加作为脱氯剂使用的抗坏血酸钠，作为空白溶液。另外，在空白溶液中添加混合标准溶液，使其达到2ug/L浓度，并分别进行测量。 所得到的各 MRM色谱图如图2所示，9种成分的定量结果如表2所示。 图2自来水及加标样品的 MRM色谱图 表2自来水的加标试验结果(n=5) MCAA DCAA TCAA 准确度% %RSD 准确度% %RSD 准确度% %RSD 92 2.3 94 2.9 104 1.6 MBAA BCAA DBAA 准确度% %RSD 准确度% %RSD 准确度% %RSD 87 2.6 91 2.1 93 1.5 BDCAA DBCAA TBAA 准确度% %RSD 准确度% %RSD 准确度% %RSD 101 1.6 99 2.4 101 4.6 总结 在9种卤乙酸的标准曲线范围1~20 ug/L下，9种成分的线性关系良好。 另外，针对水质标准项目氯乙酸(MCAA)、二氯乙酸(DCAA)、三氯乙酸(TCAA)，在使用浓度2 ug/L (各标准值1/10以下)的自来水进行的加标回收试验(n=5)中，准确度为±15%以内、重复性为%RSD≤5%。 本研究分析了水质标准规定的3种卤乙酸以及尚未纳入标准的6种，9种物质的分析可以在15分钟内完成。 ( *本资料未经许可不得擅自修改、转载、销售； ) ( *本资料中的所有信息仅供参考，不予任何保证。 ) ( 如有变动，恕不另行通知。 ) 众所周知，卤乙酸是自来水氯化消毒过程中生成的副产物。目前，标准检测项目包括一氯乙酸、二氯乙酸和三氯乙酸。此外，溴氯乙酸、一溴二氯乙酸、二溴一氯乙酸、溴乙酸、二溴乙酸、三溴乙酸等6个物质也需进一步研究。以上物质在水质管理方面需要检测和注意。标准规定三种氯乙酸的分析采用溶剂萃取-GC/MS法或可以直接测量的LC/MS法，而LC/MS法因为预处理简便，可提高分析效率，因此被广泛采用。这次我们使用15分钟的快速分析条件进行了分析，并取得了满意、可靠的结果。