车辆涂料中挥发性有机物检测方案(气相色谱仪)

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SSL-CA20-277Excellence in Science Excellence in ScienceGC-168 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD.-Analytical Applications CenterTel： 86(21)34193996Email： sshzyan@shimadzu.com.cnhttp：//www.shimadzu.com.cn 气相色谱法测定车辆涂料中挥发性有机物的含量 GC-168 摘要：本文建立了气相色谱法分析车辆涂料中挥发性有机物含量的分析方法。涂料样品经稀释后，用气相色谱仪进行定量。该方法采用二乙二醇二甲醚作为标准样品，建立单点校准曲线，对车车涂料中的挥发性有机物进行定量分析。平行制备5份样品，进行重复性实验，5个平行样 VOCs 峰面积和含量的相对标准偏差分别为5.4%，重复性良好。该方法简单快速，，可有效的监控涂料车辆涂料中的挥发性有机物。 关键词：气相色谱法挥发性有机物涂料 涂料在生产过程中会用到各种各样的溶剂，涂料中的残留溶剂水平高于安全值时，就会对人体或环境产生危害，如甲醛、多环芳烃、二二噁烷等具有较强的致畸、致癌、致突变等生物毒性，一些卤代烃和含氮氧化合物等也具有毒性。对涂料中残留溶剂的控制已越来越受到人们的关注。 污染源头防控的路径，这7项标准将于2020年12月1日起正式实施。 新版《GB24409-2020车辆涂料中有害物质限量》关于 VOCs限量值的设置，考虑到目前的环保要求越来越严格，以及技术的进步，各产品的 VOCs 限量值在原GB24409 的基础上略有降低，并增加了辐射固化型和水性车辆涂料 VOCs 限量值。 为了控制VOCs 的排放，国家出台了《车辆涂料中有害物质限量》等7项国家强制性涂料相关的标准，初步构建我国 VOCs 源头防控体系。从制定产品质量标准应综合考虑环境保护要求这个角度，开辟了大气 本文依据标准 GB/T 23986-2009 建立了车辆涂料中 VOCs 的定量方法，该方法简便、快速，能够有效的监控车辆涂料中 VOCs 的含量。 实验部分 1.1仪器 岛津气相色谱仪： GC-2010 Pro 1.2分析条件 GC条件： 色谱柱： Rtx-Wax， 30 m×0.25 mm×0.25 um 进样口温度：230C 载气流速：1mL/min 升温程序：40C (4min)_10C /min_100℃(0 min))__330℃/min_240℃(15 min) 分流比：10：1 载气控制模式：恒线速度 FID条件： 温度：250℃ 氢气流量：40.0mL/min 空气流量：400 mL/min 尾吹流量：30.0mL/min 1.3样品处理 取高纯试剂二乙二醇二甲醚，以甲醇作为稀释溶剂，配制成100 ug/ml的混合标准溶液，上机分析。 1.4样品前处理方法 精密称取样品约1g(精确到 0.001 g)至10ml容量瓶中，用甲醇定容，涡旋震荡使其混合均匀，使用0.45 um有机系滤膜过滤，上机分析。 结果与讨论 2.1标准品色谱图 图1二乙二醇二甲醚色谱图(100 ug/mL) 2.2标准曲线 按照1.3配制浓度为 100 ug/mL的标准溶液，以二乙二醇二甲醚浓度为横坐标，峰面积比为纵坐标，绘制单点标准曲线，标准曲线如图2所示。 图2二乙二醇二甲醚标准曲线 1 卤代烃、乙二醇醚及酯类化合物校准曲方程、检出限(LOD)、定量限(LOQ) 序号 名称 校准曲线 检测限 (ug/mL) 定量限 (ug/mL) 二乙二醇二甲醚 Y=241.848X 0.29 0.98 2.3重复性实验 按照1.4步骤取同一样品，，-平行制备5份，进行测试，考察仪器的方法的重复性，5个平行样 VOCs 峰面积和含量的相对标准偏差分别为5.4%，重复性良好。 表22挥发性有机化合物 (VOCs)含量的测定色谱法实验结果 序号 二乙二醇二甲醚峰面积 样品称样量(g) 样品总峰面积 VOC 含量(g/g) 24537 1.0213 290525 0.012 2 24226 1.0033 312969 0.013 24272 1.0025 337003 0.014 24925 1.0145 325077 0.013 5 22965 1.0211 311307 0.013 平均值 24185 315376 0.013 RSD (%) 3.0 5.4 5.4 结论 依据据准 GB/T 23985-2009 和 GB/T 23986-2009，采用 GC-FID 建立了简便、快速、准确的分析车辆涂料中 VOCs 含量的分析方法。该方法采用二乙二醇二甲醚作为标准样品，建立单点校准曲线，对车辆涂料中的挥发性有机物进行定量分析。平行制备5份样品，进行重复性实验，5个平行样 VOCs 峰面积和含量的的对标准偏差分别为5.4%，重复性良好。该方法操作简捷，为 GB 24409-2020中车辆涂料中 VOCs 含量的分析提供很好的参考。 岛津应用云 涂料在生产过程中会用到各种各样的溶剂，涂料中的残留溶剂水平高于安全值时，就会对人体或环境产生危害，如甲醛、多环芳烃、二噁英等具有较强的致畸、致癌、致突变等生物毒性，一些卤代烃和含氮氧化合物等也具有毒性。对涂料中残留溶剂的控制已越来越受到人们的关注。为了控制VOCs的排放，国家出台了《车辆涂料中有害物质限量》等7项国家强制性涂料相关的标准，初步构建我国VOCs源头防控体系。从制定产品质量标准应综合考虑环境保护要求这个角度，开辟了大气污染源头防控的路径，这7项标准将于2020年12月1日起正式实施。    新版《GB 24409-2020车辆涂料中有害物质限量》关于VOCs限量值的设置，考虑到目前的环保要求越来越严格，以及技术的进步，各产品的VOCs限量值在原GB24409的基础上略有降低，并增加了辐射固化型和水性车辆涂料VOCs限量值。本文依据标准GB/T 23986-2009建立了车辆涂料中VOCs的定量方法，该方法简便、快速，能够有效的监控车辆涂料中VOCs的含量。