工业污水中酚类化合物检测方案(液相色谱仪)

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GHINE盛瀚离子色谱方案专家版本号： 版本号： 环境污染物中酚类化合物检测 环境中酚类化合物主要来源于石油化工、塑料制造、颜料合成、制药、造纸等工业污水排放沉积，容易造成环境污染。酚类化合物的含量是表征环境中有机物污染程度的重要指标。如果环境中存在酚类化合物时，需要对其进行降解处理，否则会影响环境安全。但酚类化合物对污泥微生物的生长代谢具有显著抑制作用，严重影响处理单元的处理效果。 酚类化合物对自然界中多种生物体均产生不同程度的毒害作用。例如，苯酚能够引起人体皮肤和粘膜的灼伤或腐蚀，损坏中枢神经系统，严重时则导致肝肾功能衰竭。同时，酚类化合物对水生生物的生存和生长具有显著影响。例如，对苯二酚、2，4-二硝基苯酚、五氯酚等酚类物质能够对藻类细胞的 DNA 结构产生严重的损伤，并能够诱导藻类产生强烈的氧化应激反应。另外，研究表明，苯酚浓度大于 5mg/L时，即可引起鱼类及其他水生生物的大量死亡。所以说酚类化合物是一种具有致癌、致畸、致细胞突变的潜在有毒物质。 本文中参照《HJ 638-2012环境空气酚类化合物的测定高效液相色谱法》中方法对苯酚、2-甲基苯酚、3-甲基苯酚、4-甲基苯酚、1，3-苯二酚、2，6-二甲基苯酚、4-氯苯酚、2-萘酚、1-萘酚、2，4，6-三硝基苯酚、2，4-二硝基苯酚、2，4-二氯苯酚进行同时检测。 仪器配置： 色谱仪：高效液夜色谱-紫外检测器； 氮吹仪； 涡旋器； 万分之一电子天平； 前处理： 取环境废水20 mL， 过经活化过的 PSD 固相萃取小柱，取5mL甲醇洗脱，收集洗脱液，35℃氮吹至近干，1mL甲醇复溶，涡旋1 min， 过 0.45 um滤膜，」上机。同时进行空白试验。 色谱条件： 色谱柱： C184.6mm×150mm， 5um； 柱温：30℃； 波长：280nm； 流速：1.0 ml/min： 进样量：：15pL； 测样时间：33 min 流动相： 时间 甲醇% 0.01M乙酸铵% 0 30 70 22 95 5 23 30 70 33 30 70 ● 标准品谱图： ●12种物质均在0.1 mg/L~10 mg/L 范围内呈良好线关关系，线性相关系数均能大于 0.9999 稳定性 将5 mg/L 12种酚类化合物混标连续进样6次，记录峰面积，及峰面积间相对标准偏差。结果显示，相对标准偏差在0.8%~4.7%之间，稳定性良好。结果如下： 化合物名称 峰面积 [mAU.s] 1 2 3 4 5 6 平均值 RSD% 1，3苯二酚 43.27 8 44.65 2 43.95 5 44.02 2 44.97 3 45.49 5 44.39 6 1.79 9 2，4-二硝基苯 59.96 2 62.41 9 62.07 1 64.33 5 63.50 5 61.13 8 62.23 8 2.53 6 苯酚 35.04 7 32.60 5 34.70 6 34.55 2 36.58 8 36.72 4 35.03 7 4.33 1 2，4，6-三硝基苯 酚 33.97 9 35.43 6 35.02 7 32.76 6 34.72 33.85 1 34.29 7 2.81 3 3-甲基苯酚 4-甲基苯酚 97.78 1 95.73 9 97.16 6 98.78 7 98.78 9 99.66 8 97.98 8 1.43 4 2-甲基苯酚 43.75 3 41.87 3 44.08 5 40.29 9 44.38 1 43.00 2 42.89 9 3.63 5 版本号： 4-氯苯酚 38.20 9 41.98 3 37.22 9 40.23 5 37.97 1 38.03 4 38.94 4 4.61 6 2，6-二甲基苯酚 21.90 4 22.89 4 22.7 22.65 2 22.31 6 23.09 8 22.59 4 1.72 6 2-萘酚 75.43 3 75.29 1 75.05 4 76.68 5 75.77 4 75.42 3 75.61 0 0.76 2 1-萘酚 81.46 7 78.45 4 80.80 2 81.65 5 79.39 7 82.90 9 80.78 1 2.00 3 2，4-二氯苯酚 35.60 5 35.05 8 36.03 1 37.88 35.54 9 37.37 3 36.24 9 3.09 5 样品谱图 样品加标谱图 总结 该方法稳定性和线性范围良好，可以进行实际样品测定 　　环境中酚类化合物主要来源于石油化工、塑料制造、颜料合成、制药、造纸等工业污水排放沉积，容易造成环境污染。酚类化合物的含量是表征环境中有机物污染程度的重要指标。如果环境中存在酚类化合物时，需要对其进行降解处理，否则会影响环境安全。但酚类化合物对污泥微生物的生长代谢具有显著抑制作用，严重影响处理单元的处理效果。　　酚类化合物对自然界中多种生物体均产生不同程度的毒害作用。例如，苯酚能够引起人体皮肤和粘膜的灼伤或腐蚀，损坏中枢神经系统，严重时则导致肝肾功能衰竭。同时，酚类化合物对水生生物的生存和生长具有显著影响。例如，对苯二酚、2,4-二硝基苯酚、五氯酚等酚类物质能够对藻类细胞的DNA结构产生严重的损伤，并能够诱导藻类产生强烈的氧化应激反应。另外，研究表明，苯酚浓度大于 5mg/L 时，即可引起鱼类及其他水生生物的大量死亡。所以说酚类化合物是一种具有致癌、致畸、致细胞突变的潜在有毒物质。　　本文中参照《HJ 638-2012 环境空气酚类化合物的测定高效液相色谱法》中方法对苯酚、2-甲基苯酚、3-甲基苯酚、4-甲基苯酚、1,3-苯二酚、2,6-二甲基苯酚、4-氯苯酚、2-萘酚、1-萘酚、2,4,6-三硝基苯酚、2,4-二硝基苯酚、2,4-二氯苯酚进行同时检测。　　仪器配置　　丨色谱仪：高效液相色谱-紫外检测器;　　丨氮吹仪;　　丨涡旋器;　　丨万分之一电子天平　　前处理　　取环境废水20 mL，过经活化过的PSD固相萃取小柱，取5 mL甲醇洗脱，收集洗脱液，35℃氮吹至近干，1 mL甲醇复溶，涡旋1 min，过0.45 μm滤膜，上机。同时进行空白试验。　　色谱条件　　丨色谱柱：C18 4.6mm×150mm，5μm;　　丨柱温：30℃;　　丨波长：280 nm;　　丨流速：1.0 ml/min;　　丨进样量：15 μL;　　丨测样时间：33 min　　丨流动相：　　标准品谱图　　12种物质均在0.1 mg/L~10 mg/L范围内呈良好线性关系，线性相关系数均能大于0.9999　　稳定性　　将5 mg/L 12种酚类化合物混标连续进样6次，记录峰面积，及峰面积间相对标准偏差。结果显示，相对标准偏差在0.8%~4.7%之间，稳定性良好。结果如下：　　样品谱图　　样品加标谱图　　总结　　该方法稳定性和线性范围良好，可以进行实际样品测定。