含硫化合物中总硫含量检测方案(气相色谱仪)

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Newshttp：//www.shimadzu.com.cn用户服务热线电话： 800-810-0439第一版发行行：2020年10月400-650-0439 ApplicationNews 气相色谱仪 Nexis SCD-2030 使用 Nexis SCD-2030分析研究总硫含量 No.G340 武守佑典 对用户的好处 使用Nexis SCD-2030时，无需通过色谱柱进行分离即可轻松快速检测试样中的总硫含量。 使用已知浓度的含硫化合物绘制标准曲线后，可使用该标准曲线进行试样中总总含量的定量。 亦可以应用于试样中含硫化合物含量水平的监控等用途。 前言 硫化学发光检测器 (SCD)是检测含硫化合物的选择性、高灵敏度 GC 检测器，具有如下的特点。 将不含硫化合物的成分注入 SCD时，基于检测原理，不会检测到峰。 SCD 响应与注入检测器硫原子的数量呈线性正比关系。因此，即使是不同种类的含硫化合物，只要注入了相同的S原子数(S摩尔数)，就会具有相同的灵敏度(等摩尔响应灵敏度)。 基于这种特性，当将样品不经色谱柱分离而引入 SCD 时， 可以很容易地确定样品中的总硫含量。 本文中通过比较使用和不使用色谱柱进行分离的分析结果，研究了通过 SCD 直接定量分析试样中总硫含量的可行性。 试样制备、分析方法及条件 为进行总硫含量的分析研究，用己烷稀释噻吩，作为标准曲线用的标准试样。将硫代乙酸甲酯、二异丙硫醚、二甲基三硫醚等三种含硫化合物混合，用己烷稀释，作为研究用的未知试样。制备浓度的细节等如图1、2所示。使用上述试样，通过色谱柱进行分离分析后，将色谱柱变更为惰性管，进行了不经柱分离的直接分析。分析条件如表1、2所示。分析方法如下所示。 [柱分离下的定量分析(分析条件：表1)] ①分析标准试样，绘制标准曲线。 ②分析未知试样。 ③未知试样中的各种含硫化合物通过①的标准曲线进行定量。 ④将通过③定量的各种含硫化合物的定量值相加，作为总硫含量。 [不经柱分离下的定量分析(分析条件：表2)] 分析标准试样，绘制标准曲线。 ②分析未知试样。 ③通过①的标准曲线定量②的未知试样，将定量值作为总硫含量。 图1标准曲线用标准试样的结构和制备后的含硫量(※以S计的摩尔浓度) 图2研究用未知试样中含硫化合物的结构和未知试样的总硫含量 (※以S计的总摩尔浓度) 表1柱分离下的分析条件 型号 ： Nexis GC-2030 (SPL)/SCD-2030 进样量 ： 0.5 uL 进样口温度 ：220℃ 进样模式 ：分流比(1：30) 载气 ： He 载气控制 ：线速度(30.0cm/s) 色谱柱 ： SH-RtxTM-1 (30 m ×0.25 mm 内径，0.25 um) 柱温 ：50℃(3.5 min) -30℃/min-200℃ 接口温度 ： 200℃ 电加热炉温度 ：850℃ 检测器气体 ： H，100.0 mL/min Nz 10.0 mL/min O，12.0 mL/min O；25.0 mL/min 表2不经柱分离下的分析条件 型号 ： Nexis GC-2030 (SPL)/SCD-2030 进样量 ：0.5uL 进样口温度 ：220℃ 进样模式 ：分流比(1：50) 载气 ：He 载气控制 ：压力(10kPa) 色谱柱 ：惰性熔融石英玻璃管 (15m × 0.2mmI.D.) 柱温 ：200℃(保持10 min*1) 接口温度 ：200℃ 电加热炉温度 ：850℃ 检测器气体 ： Hz100.0 mL/min Nz 10.0 mL/min O 12.0 mL/min O： 25.0 mL/min 标准试样的色谱图与标准曲线 标准试样在分离下的分析色谱图和标准曲线如图3所示，不经分离下的分析色谱图和标准曲线如图4所示。以噻吩中的硫含量作为横坐标、峰面积值作为纵坐标绘制了标准曲线。 图5未知试样B分离下的分析色谱图 图3分离下的分析色谱图和标准曲线 图6未知试样B不经分离下的分析色谱图 表3总硫含量的定量结果(单位：M) 研究用未知试样A 研究用未知试样B 化合物名称 理论硫含量 分离下的定量值 不经分离下的定量值 理论硫含量 分离下的定量值 不经分离下的定量值 硫代乙酸甲酯 1.11×10 1.01×10 1.11×10° 9.31×10° 二异丙基硫醚 8.46×10 9.26×10° 8.46×10 8.34×10° 二甲基三硫醚 2.38x10 2.67×10 2.38×10 2.44×10° 总含硫量 4.33×10* 4.61×10" 4.74×10* 4.33x10° 4.21×10° 4.23×10 图4不经分离下的分析色谱图和标准曲线 未知试样的色谱图和定量结果 总结 研究用未知试样B(总硫含量：4.33×10M)在分离下的分析色谱图如图5所示，不经分离下的分析色谱图如图6所示。 在经分离下的分析中，使用噻吩的标准曲线，对未知试样中的各种含硫化合物进行定量，其合计值作为总硫含量。在不经分离下的分析中，使用噻吩的标准曲线，可直接对未知试样的总硫含量进行定量。 (因为不经过分离过程，无法对未知试样中的各单一含流化合物进行逐一定量。) 利用 SCD 的特点优势，分析研究了试样中的总硫含量。不经过分离，通过连接惰性管将获得的一个峰作为总硫含量，从而轻松实现总硫含量的定量。而且，其与通常方法中使用色谱柱进行分离SCD 检测时的定量值基本相同。结果证实，利用 Nexis SCD-2030的特点，在合适的条件下进行分析，可以轻松完成试样中总硫含量的比较和定量。本方法有望用于石油产品、化工产品、树脂和食品等试样中总硫含量的快速简易分析。 岛津应用云 总硫含量的定量结果如表3所示。从表3的定量结果可知，经过分离和不经分离下所分析获得的总硫含量数值基本一致，同时也证实定量的总硫含量与其理论值基本相同。 Nexis 是岛津制作所株式会社在日本及其他国家的商标。 Rtx 是 Restek Corporation 在美国及其他国家中使用的商标或注册商标。 背 ( 免责声明： ) ( *本资料未经许可不得擅自修改、转载、销售； ) 岛津企业管理(中国)有限公司岛津(香港)有限公司 *本资料中的所有信息仅供参考，不予任何保证。 ( 如有变动，恕不另行通知。 ) 利用SCD的特点优势，分析研究了试样中的总硫含量。不经过分离，通过连接惰性管将获得的一个峰作为总硫含量，从而轻松实现总硫含量的定量。而且，其与通常方法中使用色谱柱进行分离SCD检测时的定量值基本相同。结果证实，利用Nexis SCD-2030的特点，在合适的条件下进行分析，可以轻松完成试样中总硫含量的比较和定量。本方法有望用于石油产品、化工产品、树脂和食品等试样中总硫含量的快速简易分析。