生活饮用水中卤乙酸检测方案(气相色谱仪)

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SSL-CA20-400Excellence in Science Excellence in ScienceGC-174 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD.-Analytical Applications CenterEmail： sshzyan@shimadzu.com.cnTel：86(21)34193996http：//www.shimadzu.com.cn GC-ECD 法测定生活饮用水中5种卤乙酸含量 GC-174 摘要：本文参考现行《生活饮用水标准检验方法》的相关前处理，采用岛津公司的 GC-2010 Pro 气相色谱仪，建立了生活饮用水中5种卤乙酸含量的测定方法。实验结果显示：在25~400 ug/L的浓度范围内，各物质的相关系数均大于0.998以上；标准品溶液重复进样6次，其各物质峰面积与内标组分面积比的 RSD% 均小于2%，表明仪器精密度良好；该方法中卤乙酸各物质的检出限均小于2 ug/L， 满足标准要求。结果表明，该方法操作简单、灵敏度高，可用于生活饮用水中5种卤乙酸含量的测定。 关键词：气相色谱仪生活饮用水 卤乙酸 5749-2006))中规定 DCAA 和 TCAA 的浓度限制也分别为0.05 mg/L 和0.1mg/L. 由于 HAAs 沸点高在水中难挥发、溶解性强，因此常见的测定方法有：气相色谱法、液相色谱法、离子色谱法。采用气相色谱法分析时需做衍生化处理使之生产容易气化的酯，然后利用组分的不同保留时间将其分离定量。 本文参照 GB 5750.10的前处理方式，采用岛津GC-2010 Pro 进行分析，该方法灵敏度高、重复性好，可用于生活饮用水中卤乙酸含量的测定，为饮用水质量保证提供借鉴。 1.1仪器 GC-2010 Pro 气相色谱仪 1.2试验条件 色谱柱： SH-Rtx-1 (30 m ×0.25 mm ×0.25 um) 柱温程序：35℃(5min)_5℃/min _ 100C (2 min)_20℃/min _ 280℃ (1 min) 载气：N，检测器： ECD流速控制方式：恒流速方式检测器温度：300℃流速： 1mL/min检测器电流：2nA进样方式：不分流进样(1min)尾吹气流量：15mL/min 进样口温度：300℃ 样品前处理 样品前处理步骤见图1所示。 图1样品前处理流程图 结果与讨论 3.1标样色谱图 图2 卤乙酸标准品及内标色谱图((浓度：200pg/L) 表1化合物信息 No. 中文名称 英文简写 CAS 号 保留时间 (min) 1 氯乙酸 MCAA 79-11-8 6.775 2 溴乙酸 MBAA 79-08-3 9.014 3 二氯乙酸 DCAA 79-43-6 9.512 4 1，2-二溴丙烷(IS) 1，2-DCP 78-75-1 10.027 5 三氯乙酸 TCAA 76-03-9 12.554 6 二溴乙酸 DBAA 631-64-1 15.139 3.2标准曲线和检出限 分别吸取浓度为 100 mg/L 的卤乙酸储备液0、5、10、20、40、80uL至装有25mL纯水的离心管中，配制后各卤乙酸的浓度分别为：0、25、50、100、200、400 ug/L标准系列，按照样品前处理流程进行处理后，上机进行分析。以浓度比为横坐标，面积比为纵坐标建立内标标准曲线，并按照3倍S/N计算各物质的检出限；卤乙酸各物质的标准曲线见图3所示，各物质的相关系数及检出限见表2所示。 图3 卤乙酸各物质标准曲线 表2 卤乙酸各组分相关系数及检出限 No. 组分名称 相关系数(R) 检出限(ug/L) 1 MCAA 0.9995 1.77 2 MBAA 0.9986 0.36 3 DCAA 0.9992 0.34 4 TCAA 0.9989 0.49 5 DBAA 0.9990 0.48 3.3重复性实验 按照1.2分析条件，取低、中、高三个浓度水平标准溶液，重复进样6次，考察仪器重复性，测定结果见表3。从表3结果可以看出，各卤乙酸物质在不同浓度下其峰面积比的 RSD%均小于2%，表明 GC-2010 Pro 气相色谱仪具有良好的重复性。 表3 标样峰面积比重复性结果 No. 名称 RSD%(25pg/L) RSD%(100 ug/L) RSD%(400 pg/L) 1 MCAA 2.58 1.72 1.05 2 MBAA 0.79 1.05 0.52 3 DCAA 0.58 1.19 0.89 4 TCAA 0.95 0.96 0.87 5 DBAA 0.42 0.78 0.73 3.4加标回收测试 取一空白自来水样品，并在其加入浓度为100 pg/L卤乙酸标准溶液，重复处理3次，计算各物质的加标回收率，加标回收结果见表4.从表4可以看出，卤乙酸各物质的加标回收率均在81%以上，表明方法的精密度较好。 表4 加标回收测试结果 No. 名称 加标平行1 加标平行2 加标平行3 平均回收率% 1 MCAA 83.27 85.70 89.62 86.20 2 MBAA 84.97 84.01 85.47 84.82 3 DCAA 86.71 88.00 89.27 87.99 4 TCAA 84.64 81.75 81.22 82.54 5 DBAA 84.43 79.28 79.84 81.19 3.5实际样品测试 取自来水样，按前述样品前处理步骤进行处理，上机检测，水样中未检出5种卤乙酸，水样色谱图如下图4所示。 图4 自来水样色谱图 结论 本方法参考《生活饮用水标准检验方法》的相关条件，采用岛津 GC-2010 Pro 气相色谱仪建立了测定生活饮用水中5种卤乙酸含量的分析方法，实验结果表明系该方法操作简单、灵敏度高、重复性好，可用于生活饮用水中卤乙酸含量的测定。 岛津应用云 本文参考现行《生活饮用水标准检验方法》的相关前处理，采用岛津公司的GC-2010   Pro   气相色谱仪，建立了生活饮用水中5种卤乙酸含量的测定方法。实验结果显示：在25~400μg/L的浓度范围内，各物质的相关系数均大于0.998以上；标准品溶液重复进样6次，其各物质峰面积与内部组分面积比的RSD%均小于2%，表明仪器精密度良好；该方法中卤乙酸各物质的检出限均小于2μg/L，满足标准要求。结果表明，该方法操作简单、灵敏度高，可用于生活饮用水中5种卤乙酸含量的测定。