环境空气中氯化氢（Cl-）的含量检测方案(离子色谱仪)

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SSL-CA20-409Excellence in Science Excellence in ScienceLC-236 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD. -Analytical Applications CenterEmail： sshzyan@shimadzu.com.cn Tel：86(21)34193996http：//www.shimadzu.com.cn 离子色谱法测定环境空气中氯化氢的含量 LC-236 摘要：本文参考国家环境保护标准 HJ 549-2016《环境空气和废气氯化氢的测定》的相关条件，采用岛津HIC-ESP离子色谱仪结合 Shim-pack IC-SA2 色谱柱对环境空气的氯化氢含量进行测定。实验结果显示：在本色谱系统下，空白溶液不干扰含量测定，方法专属性较好；对照品溶液重复进样6次， Cl离子色谱峰保留时间和峰面积的RSD 分别为 0.02%-0.10%和0.39%-2.12%，仪器精密度良好；以外标法定量，在0.1-10 ug/mL范围内，线性生关系数>0.999，准确度在92.0-116.4%之间；加标回收和精密度实验测试表明，方法准确度高，重复性复，适合环境空气中氯化氢气体的快速准确检测。 关键词：离子色谱 阴离子抑制器 氯化氢 伴随着人类工业化的发展，含氯的化石燃料和生物质资源在热解、燃烧的过程中均可能产生氯化氢废气。氯化氢是一种无色的气体，常以气体或盐酸雾状态存在，具有很强的腐蚀性，如果空气中的浓度过高，将会影响空气质量并造成环境污染。由于氯化氢极易溶于水，排放到大气中的氯化氢会与空气中的水蒸气结合并生成盐酸，盐酸具有强腐蚀性，与雨水一同落入地面就形成强腐蚀性的酸雨，对植物、建筑物等危害很大，深入地下还可能污染地下水和土壤。其次，氯化氢气体对呼吸系统有刺激作用，如果长时间地吸 入或者接触，能刺激上呼吸道粘膜，可能引起气管炎，并出现咳嗽、胸闷、头晕等症状。如果我们的皮肤直接接触到了氯化氢气体，很有可能会有红色的小丘疹。因此有必要检测环境中的氯化氢。 本研究参考HJ 549-2016《环境空气和废气氯化氢的测定》，用碱性吸收液吸收环境空气中的氯化氢，将形成的含氯离子的样品注入到岛津 HIC-ESP 离子色谱进行分离测定。该系统稳定性好，重复性高，测定结果满足环境空气中氯化氢气体的相关要求，供相关检测人员参考。 实验部分 1.1仪器 本实验采用岛津 HIC-ESP 离子色谱仪， LabSolutions Ver. 5.98 色谱工作站。 1.2分析条件 色谱柱： Shim-pack IC-SA2 色谱柱(250mm×4.0mml.D.， 9 um， P/N： 227-31020-06岛津(上海)实验器材有限公司 流动相：12 mmol/L NaHCO3， 0.6 mmol/L Naz CO3 流速： 1mL/min 柱温：30℃ 进样体积：25uL 洗脱方式：等度洗脱 样品前处理 对照品溶液的制备：取CI离子对照品适量，用水稀释成0.1 ug/mL、0.2 ug/mL、0.5 ug/mL、1 ug/mL、5ug/mL、10 ug/mL 不同浓度的标准曲线溶液。 供试品溶液：由某检测公司提供，吸收管采样前端的样品记为 UNK-前，吸收管采样后端的样品记为 UNK-后，采样装置如下图所示。 图11采样装置示意图 结果与讨论 3.1系统适用性试验 按照1.2中分析条件对2中对照品溶液进行测定，色谱图如图2所示。 图2 对照品溶液色谱图(0.5 ug/mL) 3.2专属性试验 取空白溶剂25 uL 进行测定，色谱图如图3所示。溶剂空白氯离子出峰位置无明显色谱峰，不干扰含量测定。 图3 空白溶剂色谱图 3.3线性试验 将对照品溶液按照1.2分析条件进行测定，以氯离子的浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，进行线性回归分析，在0.1-10 ug/mL范围内，线性良好，线性相关系数均>0.999，准确度在92.0-116.4%之间，线性方程、相关系数见表1。 表1 7种无机阴离子标准曲线参数(线性回归) 序号 化合物 线性范围( (ug/mL) 校准曲线 准确度(%) 相关系数r 1 CF 0.1-10 Y=11852.2X+1279.62 92.7-116.2 0.9994 3.4精密度试验 按照1.2分析条件，分别取 0.1 ug/mL、0.5 ug/mL、10 ug/mL对照品溶液试机测试，并计算各化合物保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD)，以评价系统的检测结果的重复性，色谱图如图4所示。表1结果显示，目标物保留时间和峰面积的 RSD 分别在 0.02%-0.10%和0.39%-2.12%之间。精密度实验结果表明， HIC-ESP 离子色谱仪具有良好的精密度。 图4 对照品溶液重复性色谱图 (n=6) 表2 精密度试验结果 序号 化合物 RSD%(0.1pg/mL) RSD% (0.5 ug/mL) RSD% (10 ug/mL) 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 C 0.10 1.87 0.02 2.12 0.05 0.39 3.5样品测定 采用上述方法测定供试品溶液，样品中未检出氯化氢。 3.6回收率试验 在样品UNK-前、UNK-后中添加氯离子标样，配制0.1ug/mL、0.5ug/mL、1 ug/mL的样品，进行加标回收试验，经测试氯离子的回收率在102.0%-116.8%之间。 表3 回收率测试结果 样品名称 加标浓度：0.1pg/mL 加标浓度：0.5pg/mL 加标浓度： 1pg/mL UNK-前 104.0% 104.8% 114.3% UNK-后 102.0% 116.8% 115.7% 结论 本文采用参考中国家环境保护标准 HJ 549-2016《环境空气和废气氯化氢的测定》沙相关条件，采用岛津 HIC-ESP离子色谱仪结合 Shim-pack IC-SA2 色谱柱对环境空气中氯化氢含量进行测定。实验结果表明系统适用性试验、专属性、线性及精密度试验结果均满足环境中氯化氢的测定要求，本色谱系统可用于环境中氯化氢含量测定，供相关检测人员参考。 岛津应用云 伴随着人类工业化的发展，含氯的化石燃料和生物质资源在热解、燃烧的过程中均可能产生氯化氢废气。氯化氢是一种无色的气体，常以气体或盐酸雾状态存在，具有很强的腐蚀性，如果空气中的浓度过高，将会影响空气质量并造成环境污染。由于氯化氢极易溶于水，排放到大气中的氯化氢会与空气中的水蒸气结合并生成盐酸，盐酸具有强腐蚀性，与雨水一同落入地面就形成强腐蚀性的酸雨，对植物、建筑物等危害很大，深入地下还可能污染地下水和土壤。其次，氯化氢气体对呼吸系统有刺激作用，如果长时间地吸入或者接触，能刺激上呼吸道粘膜，可能引起气管炎，并出现咳嗽、胸闷、头晕等症状。如果我们的皮肤直接接触到了氯化氢气体，很有可能会有红色的小丘疹。因此有必要检测环境中的氯化氢。     本研究参考HJ   549-2016《环境空气和废气氯化氢的测定》，用碱性吸收液吸收环境空气中的氯化氢，将形成的含氯离子的样品注入到岛津HIC-ESP离子色谱进行分离测定。该系统稳定性好，重复性高，测定结果满足环境空气中氯化氢气体的相关要求，供相关检测人员参考。