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SSL-CA20-416Excellence in Science Excellence in ScienceLC-239 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co., LTD. -Analytical Applications CenterEmail: sshzyan@shimadzu.com.cn Tel:86(21)34193996http://www.shimadzu.com.cn 心可宁胶囊中酸性红73染色的定性检测 LC-239 摘要:本文采用岛津 Nexera LC-40 高效液相色谱仪建立了心可宁胶囊中酸性红73染色的定性方法,心可宁胶囊经70%甲醇超声提取,采用 PDA检测器在509 nm 波长下检测酸性红73紫外吸收峰,样品中未检出目标物酸性红73,心可宁胶囊加标样品在 RT=26.99 min 处检测到酸性红73,理论塔板数为14758,与酸性红73在200-600 nm 光谱图比较,相似度为99.95%,可判定为酸性红73。该方确准确可靠,可为相关企业检测心可宁胶囊中酸性红73提供帮助。 关键词:高效液相色谱法 酸性红 73心可宁胶囊 心可宁胶囊由丹参、三七、红花等中药材制成,具有活血散瘀、开窍止痛的作用,主要用于治疗心绞痛、冠心病等病症。据报道,近年来红花药材存在用酸性红73染色的现象。酸性红73,是一种合成染料,主要用于羊毛、纸张、皮革以及塑料制品的染色,如果直接摄入人体会危害身体健康。 国家药监局此前发布了《心可宁胶囊中酸性红73 检查项补充验方法(BJY201901)》规定了酸性红73染色的定性测定方法。要求采用液相色谱法,以保留时间、PDA光谱图信息对酸性红73进行定性识别。 本实验使用岛津 Nexera LC-40 高效液相色谱仪,参考补充检验方法中的要求对心可宁胶囊中的酸性红73进行定性测定,该方法准确可靠,, 可为相关企业检测心可宁胶囊中酸性红73提供帮助 输液泵:LC-40BX3 系统控制器:CBM-40Lite柱温箱:CTO-40S 检测器: SPD-M30A自动进样器: SIL-40C X3 色谱工作站:LabSolutions Ver. 5.97 1.2分析条件 色谱柱: Shim-pack GIST C18 (250 mmx4.6 mm l.D., 5 um, 岛津(上海)实验器材有限公司,P/N:227-30017-08) 流动相: A:50mm乙酸铵水溶液;B: 乙腈 流速: 1mL/min 柱温:40℃ 检测波长:509nm 进样体积: 10uL 洗脱方式:等度洗脱, A:B=76:24 1.3样品前处理 对照品溶液的制备:取酸性红73对照品适量,加70%甲醇制成成1mL含20ug的溶液,即得。 供试品溶液的制备:取取可宁胶囊内容物4g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇20mL, 密塞,称定重量,超声处理20 min, 放冷,称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,过滤后取续滤液,即得。 1.4结果判断 供试品色谱中,在与酸性红73对照品溶液色谱峰保留时间相应的位置上不得出现相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰,采用二极管阵列检测器比较相应色相峰在200 nm-600 nm波长范围内的紫外-可见吸收光谱,吸收光谱应不相同。(源自《心可宁胶囊中酸性红73检查项补充验方法(BJY201901)》,国家药品监督管理局,2019年1月) 结果与讨论 2.1标准品溶液色谱图 按1.2中的分析条件,对酸性红73标准品溶液进行测定,酸性红73的保留时间为 27.67 min, 理论塔板数为14758,系统适用性满足要求,酸性红73对照品、供试品溶液、供试品加标溶液色谱图如图1、2、3所示。供试品中未检出酸性红73,供试品加标样品中可检出酸性红73,因此可判定心可宁胶囊中不含酸性红73,结果符合预期。 图1 酸性红73对照品溶液色谱图图(20ug/mL) 图2 心可宁胶囊供试品溶液色谱图 图3 供试品加标溶液色谱图 2.2光谱相似度判定结果 供试品加标溶液中酸性红73的保留时间为 26.99 min, 与对照品溶液保留时间一致,酸性红73对照品和供试品加标样品对应色谱图的光谱图和相似度对比结果,如图4、5所示,其光谱相似度为 99.95%,光谱相似度高,可判定为酸性红73。 图4 对照品、供试品加标样品光谱图 ID# 显示 对象 对象参数 比例 缩放倍率 Amax 入min 相似度 Ch# 1 时间 26.98520 设置 1.00 511/246/214/346 233/408/287 0.9995 1 2 包 光谱 酸性红73.jcm 设置 1.00 511/211/246/347 232/383/289 Ref 图5 光谱相似度对比 2.3检出限及定量限 对加标浓度为 20 ug/mL 的心可宁胶囊供试品加标溶液进样分析,由信噪比计算酸性红73的检出限及定量限(LOD, S/N=3;LOQ,S/N=10),结果如表1所示。 表1 酸性红73的检出限和定量限 名称尔 基质 检出限(ug/mL) 定量限(ug/mL) 酸性红73 心可宁胶囊 1.8 6 结论 本文采用岛津 Nexera LC-40 高效液相色谱系统,参考补充检验方法中的要求对心可宁胶囊中的酸性红73进行定性测定。该方法基于色谱保留时间、UV 光谱进行定性,准确度高,可为相关企业检测心可宁胶囊中酸性红73提供帮助。 岛津应用云 本文采用岛津Nexera LC-40高效液相色谱系统,参考补充检验方法中的要求对心可宁胶囊中的酸性红73进行定性测定。该方法基于色谱保留时间、UV光谱进行定性,准确度高,可为相关企业检测心可宁胶囊中酸性红73提供帮助。
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岛津企业管理(中国)有限公司为您提供《心可宁胶囊中酸性红73染色的定性分析检测方案(液相色谱仪)》,该方案主要用于中药制剂中鉴别检测,参考标准《暂无》,《心可宁胶囊中酸性红73染色的定性分析检测方案(液相色谱仪)》用到的仪器有岛津 Nexera LC-40 液相色谱仪。
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