涂料中水分检测方案(气相色谱仪)

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东西分析 解决方案|涂料中水分含量测定 简介 装饰装修材料对人体健康有着巨大的影响。近年来随着人们对环保的不断重视，越来越多的环保材料不断占领市场。以内墙涂料为例，目前绝大多数内墙涂料均为低 VOC 的水性涂料。水性涂料是用水作为溶剂或者作分散介质的涂料，水分含量较高而有机物含量相对较少。目前，水性涂料中水分含量的测定方法主要有卡尔·费休法，共沸蒸馏法，‘气相色谱法等。 本文利用 GC-4000A (TCD检测器)‘气相色谱仪，参考《GB18582-2020建筑用墙面涂料中有害物质限量附录A水分的测定》测定涂料中水分含量，结果表明，操作简单，测试结果准确，能够满足国标要求。 实验部分 仪器及试剂 GC-4000A 气相色谱仪 (TCD 检测器) 蒸馏水：符合GB/T6682-2008中三级水要求； 稀释剂：N，N-二甲基甲酰胺 内标物：异丙醇 载气：氢气，纯度99.999% 分析条件 仪器条件 仪器名称： GC-4000A 气相色谱仪 柱子型号： KB-PLOTQ检测器： TCD 柱子规格： 25m*0.53mm*10.00um 色谱条件 柱箱温度：100℃(2min)， 20℃/min至130℃(3min)， 20℃/min至200℃(5min) 柱前压： 0.03MPa 进样方式： 分流进样 气化室温度： 250℃ 分流流量： 32mL/min 检测器温度： 300℃ 尾吹气气流量： 30mL/min 尾吹气： 氢气 进样量： 1.0uL 桥温： 330℃ 衰减： 2 样品处理 称取搅拌均匀后的试样 0.6g，异丙醇约 0.6g 于10mL 容量瓶中。再加入5mLN，N-二甲基甲酰胺，摇匀、密封。同时准备一个空白样。超声 15min， 放置 5min， 然后离心机离心，取上清液，备用。 实验结果 水的相对响应因子 在10mL 容量瓶中称取 0.2006g 蒸馏水、0.2067g 内标物异丙醇，再加入5mLN，N-二甲基甲酰胺，密封容量瓶并摇匀。取1 uL微量注射器移取1.0uL混合液注入色谱仪中，记录色谱图。按下面公式计算水的相对响应因子R： 式中： R——水的相对响应因子； mi——内标物的质量，单位为克(g)； Aw——水的峰面积； mw——水的质量，单位为克(g)； Ai——内标物的峰面积。 样品测定 将处理过的样品，取1uL上清液，注入色谱仪中，记录色谱图。按照下面公式进行计算： 式中： Ww-试样咱的水分含量，以质量分数计 mi-内标物的质量，单位为克(g) Aw-试样中水的峰面积 Ao-空白样中水的峰面积 Ms-试样的质量，单位为克(g) Ai-内标物的峰面积 R-水的相对响应因子 检测结果 平行一： 涂料中的水-1 时间(min) 分析结果： 序号 组分名 保留时间 峰面积 峰高 水 1.543 198541 64189 2 异丙醇 4.940 134131 5941 平行二： 时间(min) 分析结果： 序号 组分名 保留时间 峰面积 峰高 1 水 1.554 211112 66333 2 异丙醇 5.021 140991 6118 根据公式(1)计算水的相对相应因子： 水的相对响应因子计算 平均值 相对偏差 平行一 R=(0.2067×198541)：(0.2006×134131) 1.5340 0.57% =1.5252 R=(0.2067×211112)：(0.2006× 140991)=1.5428 平行二 符合国标 GB 18582-2020中相对偏差小于1.6%的要求。 总结 本文探讨了气相色谱法测定涂料中水分的分析方法并进行了测试，该方法的准确度、重复性均符合 GB 18582-2020中的新标准要求(平行测试两次，取两次测试结果的平均值，其中要求水分的相对响应因子相对偏差小于1.6%，样品测定相对偏差小于5%)，可满足用户的需求。 装饰装修材料对人体健康有着巨大的影响。近年来随着人们对环保的不断重视，越来越多的环保材料不断占领市场。以内墙涂料为例，目前绝大多数内墙涂料均为低VOC的水性涂料。水性涂料是用水作为溶剂或者作分散介质的涂料，水分含量较高而有机物含量相对较少。目前，水性涂料中水分含量的测定方法主要有卡尔‧费休法，共沸蒸馏法，气相色谱法等。本文利用GC-4000A（TCD检测器）气相色谱仪，参考《GB18582-2020建筑用墙面涂料中有害物质限量 附录A 水分的测定》测定涂料中水分含量，结果表明，操作简单，测试结果准确，能够满足国标要求。