土壤和沉积物中三嗪类农药检测方案(液相色谱仪)

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赛默飞是科学服务领域的世界领导者 实验背景 赛默飞世尔科技(中国)应用中心 我们的使命：携手客户，让世界更健康，更清洁，更安全 赛默飞为您提供最完整的超快速液相技术支持 实验目的 生态环境部颁布了新的土壤和沉积物11种三嗪类农药的测定高效液相色谱法(HJ 1052-2019)，并于2020年4月20日。 为应对新的标准，体现赛默飞液相仪器的优越性能，结合新的Vanquish core液相平台，转移该方法。 样品信息 相关样品由客户按照标准中的配置方法配置后提供 分析时间：2020/03/11-2020/03/18 仪器和试剂 仪器配置 Vanquish Core系列 泵：VC-P10-A (S/N：8311774) 自动进样器： VC-12-A (S/N：8313691) 柱温箱：VC-C10-A(S/N：6503914) 检测器： DADVC-D11-A (S/N：8313436) 变色龙色谱管理软件 Chromeleon CDS 7.3 试剂来源，批号 有机溶剂均来自Fisher Chemical，LC/MS级 Vanquish core 方法信息： 梯度程序 流动相：A：水 乙腈 B： 流速：1.0mL/min 75 25 柱温：30℃ 75 25 进样量：10 uL 65 35 检测波长：222 nm 辅助波长：231nm 50 50 色谱柱： Sycronis C18 4.6*250mm， 5um 50 50 51 0 100 57 0 100 60 75 25 实验结果 溶剂空白与10ppm标准品溶液叠图 ● 分离度 Peak Resolution Peak Name Ret.Time Area Height (USP) No. min mAU*min mAU 1 西玛津 26.9 19.2181 48.89 5.44 2 莠去通 31.312 16.4153 25.07 8.36 3 西草净 37.22 19.1942 74.09 2.97 4 阿特拉津 38.355 17.6724 77.9 2.69 5 仲丁通 39.44 15.8594 55.51 1.69 6 扑灭通 40.185 16.748 61.01 11.18 7 莠灭净 44.602 17.9752 78.94 2.37 8 扑灭津 45.462 17.2015 73.38 5.87 9 特丁津 47.777 16.1724 60.63 17.69 10 扑草津 53.07 17.3994 154.1 3.19 11 去草净 53.532 16.6533 238.27 n.a. Minimum 1.69 实验结果 LOQ：0.1ppm Peak Resolutio Peak Name Ret.Time Area Height n (USP) S/N No. min mAU*min mAU 1 西玛津 26.92 0.1274 0.33 5.2 49.2 2 莠去通 31.395 0.1024 0.32 10.53 48.1 3 西草净 37.262 0.1232 0.52 2.4 77.7 4 阿特拉津 38.387 0.116 0.53 2.45 78.3 5 仲丁通 39.513 0.1016 0.48 2.17 71 6 扑灭通 40.252 0.1073 0.52 13.38 77.4 7 莠灭净 44.653 0.1223 0.53 2.16 78.7 8 扑灭津 45.512 0.1199 0.49 5.73 73 9 特丁津 47.812 0.1019 0.38 17.46 56.4 10 扑草津 53.098 0.1371 1.14 2.57 168.8 11 去草净 53.548 0.0856 1.33 n.a. 197.6 Minimum 48 线性：1ppm-100ppm Peak Peak Name Ret.Time Number Coeff.of No. min of Points Determination 1 西玛津 26.93 5 0.999 2 莠去通 31.393 5 0.999 3 西草净 37.265 5 0.999 阿特拉津 38.377 0.999 仲丁通 39.498 0.998 6 扑灭通 40.242 0.999 7 莠灭净 44.633 0.999 8 扑灭津 45.483 0.999 9 特丁津 47.802 0.999 扑草津 53.085 0.999 去草净 53.542 0.999 Minimum 0.998 运用Vanquish Core HPLC液相系统可以重现土壤和沉积物11种三嗪类农药测定的标准方法，样品空白对相关组分无干扰，各峰的分离度良好，均大于1.69。 本实验对该方法测定11种三嗪类农药的灵敏度进行了考察，在0.1ppm混合标准液浓度下，11种三嗪类农药化合物的信噪比均大于48。体现了Vanquish core仪器及检测器的良好性能。 该方法在1ppm-100ppm浓度范围内线性良好， 11种三嗪类农药化合物线性相关系数均大于0.998. Vanquish core可靠的性能结合0-230uL(默认)全程可调节GDV，可以为各大企业方法转移带来极大便利。 The world leader in serving scienceProprietary & Confidential ThermoFisherSCIENTIFICProprietary & Confidential • 运用Vanquish Core HPLC液相系统可以重现土壤和沉积物11种三嗪类农药测定的标准方法，样品空白对相关组分无干扰，各峰的分离度良好，均大于1.69。• 本实验对该方法测定11种三嗪类农药的灵敏度进行了考察，在0.1ppm混合标准液浓度下，11种三嗪类农药化合物的信噪比均大于48。 体现了Vanquish core仪器及检测器的良好性能。• 该方法在1ppm-100ppm浓度范围内线性良好， 11种三嗪类农药化合物线性相关系数均大于0.998.• Vanquish core可靠的性能结合0-230uL（默认）全程可调节GDV，可以为各大企业方法转移带来极大便利。