晒青茶中醇类香气的参数检测方案(感官智能分析)

智能文字提取功能测试中

食品z●D：工艺技术 工艺技术 正交试验优选脉冲电场提高晒青茶醇类香气的参数研究 戴兵'，王岚2，夏梓祥2，陈婷2，彭文2，王白娟2* 1.云南昭通农业学校(昭通657000)；2.云南农业大学(昆明650201) 摘 要 为探究高压脉冲电场 (High Voltage Pulsed Electric Field， HPEF) 对普洱晒青茶香气的影响，利用3个参数水平- -电压(U)、频率(F)和时间(T)，建立正交试验，采用9组不同参数组合的HPEF分别处理普洱晒青茶，沸水冲泡后经电子鼻PN3对茶样香气进行检测。数据分析知：与对照 (Control Check， CK) 相比，经过其中3组HPEF (12kV/120 Hz/30 min， 18 kV/120 Hz/45 min和26 kV/150 Hz/30 min) 处理的晒青茶，其醇类香气对电子鼻中传感器的灵敏度高于CK， 即HPEF对其醇类香气的提升有极显著作用；由t-检验并分析可知，各处理参数对晒青茶醇类香气的影响程度依次为F，T和U； HPEF最佳参数组合是： 12 kV/120 Hz/30 min。试验为提高晒青茶香气提供了一种新的预处理方法，在一定程度上缩短了普洱茶陈化时间，具有较好的创新性和经济价值。 关键词 普洱晒青茶；高压脉冲电场 (HPEF)； 正交试验；t-检验 Optimization Parameters of Orthogonal Experimental Research on Improving Alcohols Aroma of Unfermented Pu'er Tea by High Voltage Pulse Electric Field Dai Bing'， Wang Lan， Xia Zi-xiang’， Chen Ting’， Peng Wen²， Wang Bai-juan?* 1. Yunnan Zhaotong Agricultural School (Zhaotong 657000)；2. Yunnan Agricultural University (Kunming 650201)Abstract In order to explore the effect of high voltage pulsed electric field (HPEF) on the aroma of unfermented Pu’er tea，with voltage (U)， frequency (F) and time of action (T) as the factors of the orthogonal test， use 9 different parameter combinationsof HPEF to process unfermented Pu’er tea respectively， then by boiling and developed the aroma for quantitative detectionby electronic nose PN3. The data analyzed that compared with the control check (CK)， through these three groups HPFE (12kV/120 Hz/30 min， 18 kV/120 Hz/45 min and 26 kV/150 Hz/30 min) processing unfermented Pu’er tea， its alcohol aromasensitivity to electronic nose sensors was higher than the CK， in other words， HPFE had very significant effects in promotingalcohol aroma. By t-test and analysis， the effect degree of the handle parameters on unfermented Pu’er tea’s alcohol aroma wasfrequency， time and voltage； The best parameter combination of HPEF was voltage 12 kV， frequency 120 Hz， time 30 min.This study provided a new preprocessing method for improving the aroma of unfermented Pu’er tea. To a certain extent， itshortened the aging time of Pu'er tea and had a good innovation and economic value. Keywords unfermented Pu’er tea； high voltage pulsed electric field (HPEF)； orthogonal test； t-test 普洱茶是以云南大叶种鲜叶制成的晒青毛茶为原料，经过后发酵加工成的散茶和紧压茶。其外形色泽褐红，内质汤色红浓明亮、香气独特陈香，滋味醇厚回甘，叶底褐红"。在2014年新茶叶分类标准中对普洱茶的定义为：云南特定区域的大叶种茶树鲜叶经杀青、揉捻、日晒、渥堆、干燥等工序而制成的产品。广义的“普洱茶”分为晒青茶、熟茶和陈茶三大类3。普洱茶因其对人体健康具有特殊的保健功效 ( 的理化特性比较.现代食品科技，2014，30(5)：104-11 0 . ) ( [6]刘振峰，吕卫金，戴圣佳，等.胶原蛋白的提取、改性及应 用研究进展.食品和药品，2014，16(6) ： 443-446. ) ( [7]肖世维，但年华，曾睿，等.从动物皮中提取胶原蛋白的方 法J.西部皮革，2009，31(15)：17- 2 1. ) ( [8]FU-YUAN CHENG， FENG-WEN HSU， HIS-SHANCHANG， et a l. Ef f ect o f different a cids on t he e xtraction of ) ( 《 食品工业》2017年第38卷第9期 ) 和“越陈越香”的存储方式，备受国内外饮茶者的喜爱4。目前，茶叶中已发现的香气成分约700种，包括醇、醛、酮、酸、酯、内酯、酚及其衍生物、杂环类、杂氧化合物、硫化物和含氧化合物。然而，茶鲜叶芳香物质的种类相对较少，茶香的形成主要在于制茶过程的产物。张曦指出醇类香气是普洱晒青茶最主要的特征香气。 在近年来的研究中，高压脉冲电场(High voltage ( pepsin- so lubilised collagen c o ntaining me l anin fro m silkyfowl f eetJ]. Food Chemistry， 2009(113)： 563-5 67 . ) ( [9]程波，吴洁，张玉蓉，等.酶法提取人工养殖鲟鱼皮中胶原 蛋白的工艺研究J].食品研究与开发，2012，33(8)：47-50. ) ( [10]张云凤.超声波-酶法提取牛跟腱胶原蛋白刀.化工技术 与开发，2015(12)：58-6 1 . ) pulsed electric field，HPEF)预处理技术是非加热处理技术中的热点之一。其具有传递快速均匀、处理时间短、能耗低、低操作费用、无环境污染、产热少以及生产效率高等优点，能避免由于热加工造成的各种损害，有很好的产业化应用前景-9。目前， HPEF已广泛应用于食品加工、杀菌、物质提取、污水处理、酒类的陈化以及烟叶除虫等领域10-141。王白妆等5的研究表明，普洱晒青茶经过以电压14 kV、频率120Hz、时间60 min为参数的高压脉冲电场处理后，香气趋于陈香，口感趋于醇和。试验采用正交试验法设置9组不同参数组合的高压脉冲电场(HPEF)分别处理普洱晒青茶，然后经沸水冲泡并并过电子鼻PN3定量检测普洱茶香气16]，着重研究对醇类香气释放的提升作用。为便于比较，特设置未经HPEF处理的样品作为对照(CK)。试验用多因素试验的优化方法-正交试验法来安排试验17-191。这样既减少试验次数还节省了开支，又可利用正交试验数据的“整齐可比性”找到最佳的处理参数组合。 1 试验材料与数据的获取 1.1 试验材料与设备 云南临沧茶区的乔木古树茶饼，普洱晒青茶，生产时间为2012年。 大连理工大学静电与特种电源研究所研制的高压脉冲电源；德国引进的PEN3电子鼻。 1.2 因素、水平的确定及试验设计 以电压(U)、频率(F)和作用时间(T)为试验因素，并各取3个参数水平进行试验优选。用正交表L，(3*)前3列安排试验，并设置未经HPEF处理的样品为对照(CK)。各因素及参数水平见表1。 表1 试验因素及水平表 水平 因素 U电压/kV F频率/Hz T作用时间/min 12 120 2 18 150 3 26 180 60 1.3 样品制作及数据获取 制样：将供试验用的古树茶叶按每份5g，制作出10份，装入试验纸袋并编号，其中一份是CK，即不作HPEF的处理；将试验样品置于HPEF的两个平行电极板之间进行高压脉冲电场处理，工作参数按正交表L(3)前3列所确定的9个组合分别进行，处理后的样品装入密闭的塑料袋封装， CK也同样封装并作标记。 数据获取：在对茶叶样品作香气检测时，将5g茶叶置入固定容器中，注入100 mL沸水并迅速盖上保鲜膜，浸泡10 min后按PEN3电子鼻的操作方法进行检测。连同CK在内，10个样品各检测出70个数据；在此过程中尽力保证各样品检测条件的一致性。 PEN3电子鼻通过模拟人的嗅觉器官对气味进行采集并数量化。工作原理是：各类气味分子被相应的气敏传感器阵列吸附，使电导率发生变化而产生各类香气的G/G，值，G是传感器接触到某类香气后的电导率，G是传感器在经过标准活性炭过滤气体清洗后的电导率。G/G，值大，说明该香气成份的含量高； G/G，值小，说明含量低201。试验选取的是8号传感器所获得的醇类香气的检测数据，这也是普洱晒青茶的特征香气数据。在已检测到的70个数据中，从第50~第65次的检测数据相对于前后的数据最为稳定，因此可认为是醇类香气数据中最有代表性的一段数据。第51~第61次的检测数据见表2。 采集次数 1 2 3 4 5 6 7 8 9 CK 51 2.6043 2.3486 2.4576 2.7508 2.1497 2.1554 2.2666 2.6649 2.285 2.259 5 52 2.6055 2.346 8 2.457 3 2.753 7 2.1469 2.1571 2.2705 2.6689 2.285 7 2.263 53 2.607 2.3455 2.457 2.7566 2.146 7 2.157 8 2.2762 2.6742 2.290 3 2.2663 54 2.6108 2.339 7 2.457 2.7573 2.145 3 2.157 5 2.280 4 2.6785 2.2913 2.2713 55 2.609 6 2.335 8 2.4595 2.7586 2.1434 2.1578 2.2853 2.683 2 2.293 1 2.272 8 56 2.612 3 2.335 2.458 4 2.7589 2.1416 2.159 4 2.2882 2.686 6 2.293 8 2.277 9 57 2.6129 2.3319 2.4584 2.758 9 2.1418 2.1582 2.2923 2.690 7 2.292 8 2.2824 58 2.6129 2.329 3 2.460 9 2.759 2 2.1402 2.1568 2.298 9 2.694 7 2.2933 2.286 5 59 2.6153 2.3269 2.458 4 2.7612 2.1369 2.158 5 2.3036 2.6966 2.294 4 2.289 60 2.617 1 2.322 2.458 7 2.760 8 2.136 2.156 8 2.307 6 2.698 8 2.293 8 2.2939 61 2.6171 2.319 4 2.459 8 2.7625 2.1341 2.1578 2.312 1 2.7001 2.294 4 2.297 7 X； 2.6113 2.3346 2.458 5 2.758 2.1421 2.1576 2.289 2 2.685 2 2.2916 2.278 2 表3。 2试验数据的统计分析 根据8号传感器所采集的第51~第61次的11个传感器电导率G/G，值或其平均值进行分析，正交试验表见 ( *通讯作者；基金项目：国家自然科学基金“高压脉冲电场对云南普洱茶抗氧化性影响的机理研究” ” ( 61561054) ) 由表3可知：电压(U)的极差值R为0.1156，频率(F)的极差值R，为0.2573，时间(T)的极差值R，为0.1881，即R，>R>R。在正交试验中，R是因素 中最大的平均值和最小平均值得差值，以R值得大小决定主要因素，即R值越大，因素对试验指标影响性越大。因此，高压脉冲电场预处理参数对普洱晒青茶醇类香气影响的重要性程度依次为频率、时间和电压。 表3 正交试验表 试验号 U T 空白列 X； Xck 1 1 2.611 3 2.2782 2 2 2 2.3346 2.278 2 3 3 2.4585 2.278 2 2 2 2.758 2.2782 2 2 3 2.142 1 2.2782 6 2 3 1 2 2.157 6 2.278 2 7 3 1 3 2 2.289 2 2.278 2 8 3 2 1 3 2.685 2 2.2782 9 3 3 2 1 2.2916 2.2782 k 2.468 1 2.5528 2.4847 2.348 3 2.352 5 2.387 3 2.461 4 2.260 5 2.4142 2.422 2.3026 2.296 6 2.633 9 2.2782 0.115 6 0.2573 0.1881 0.285 6 2.1 9组试验数据与对照(CK)的直接比较 9组试验数据与CK之间的差别可用Excel作散点图进行直接比较，见图1。从图1中可看出，各个试验结果x与x相比，除第5和第6两组试验的结果低于CK的数值外，其余的都超过CK的数值，其中第4组试验的数值最高。由此得知：在HPEF-18 kV/120 Hz/45 min的条件下，普洱晒青茶醇类香气的促进作用最为显著。因此，只要HPEF工作参数选择恰当，其对醇类香气就有促进作用。 图1 9组试验与CK组数据的散点图 2.2 试验处理组与对照(CK)间的t-检验 从上面的直观比较已知，经过HPEF处理的普洱晒青茶，在醇类香气的释放上大都有提升。做统计检验可知这种提升在统计意义上是具有显著性。从试验设计及表2的数据可看出，9组试验中的每一列数据都与对照(CK)的数据构成“数据对子”的关系，这样就可进行成对检验。办法是：用各列中的每个数据减去对照(CK)的相应数据后，得到一列差数值d(i=1，2，·，11)；然后用这11个差数值值t-检验。这里仅对冒尖的第1，第4和第8组试验与对照 (CK)分别进行成对检验(第一个统计量的分子是第列数据与对照(CK)的数据相减后所得11个差数的平均值，分母是相应的标准误；其余类推。**表示显著度极高)： 检验结果表明：在3组不同的参数下使用HPEF处理普洱晒青茶，对其醇类香气的提升均有极显著作用。 2.3 正交试验结果的直观分析 1)在正交表中已算出各因素(列)所取水平的平均值k与极差R，用Excel可画出各因素所取水平与试验指标间的关系图，见图2。从各因素所取水平的极差R大小可判断出：电压(U)的变化没有频率(F)及作用时间(T)的变化对醇类香气释放的影响大；因此，这3个因素的重要性排序是频率(F)、作用时间(T)和电压(U)；由关系图做出的推断是：用HPEF处理普洱晒青茶的最佳参数组合是12 kV，120Hz， 30 min。 2)对空白列所取水平的数据进行分析，常用于判断试验因素之间是否存在交互作用。空白列所取水平间的极差R=0.2856最大，说明试验因素之间存在交互作用。从关系图看，频率(U)与时间(T)之间可能存在交互作用。 图2 各因素所取水平与指标间的关系图 3 结论 试验利用高压脉冲电场(HPEF)对普洱晒青茶进行预处理，根据正交试验法参数的设置原理以电压(U)、频率(F)、作用时间(T)为因素并各取三个参数水平，用正交表L，(3)安排试验组合，同时设置未经HPEF处理的样品作为对照(CK)，共计10 组茶样。这10组普洱晒青茶经沸水冲泡冷却10 min之后，利用德国电子鼻PN3对10组茶样香气进行检测分析。通过对普洱晒青茶香气数据的直观分析：上与对照(CK)相比，经过其中3组HPEF(12 kV/120 Hz/30min， 18 kV/120 Hz/45 min和26 kV/150 Hz/30 min)处理的普洱晒青茶，其醇类香气对电子鼻中的传感器的灵敏度高于对照组(CK)， 即HPEF对其醇类香气的提升有极显著作用。由正交试验分析可知，高压脉冲电场预处理参数对普洱晒青茶醇类香气促进作用依次为频率>时间>电压； HPEF的最佳参数组合是电压12 kV、频率120 Hz、作用时间30 min。用HPEF处理普洱晒青茶是短时间内提升(醇类)香气或品质的一个可推广的、具有商业价值的方法，其工业化具有-—定的指导意义。此外，试验主要在物理设备上进行，所得数据充足且受主观因素影响小，数据间的差异也不大。因此，在进行有关《应用试验统计》课程的教学时，可将试验选为参考案例，用于让初学者弄懂做比较试验的原理及提高数据处理能力。 ( 参考文献： ) ( [1]云南省质量技术监督局.普洱茶： DB53/T 103-2003[S]. 北京：中国标准出版社，2003. ) ( [2]国家质量监督检验检疫总局，国家标准化管理委员会.茶 叶分类： GB/T 3 0766—2014[S]. 北京：中国标准出版社， 2014. ) ( [3]白白娟，张贵景.云南普洱茶的饮用与品鉴[M].云南：云 南科技出版社，2015：36-37. ) ( [4]陈颖，周芳梅，杨秀莲，等.压脉冲电场对云南普洱茶总灰分含量的影响研究[].西南农业学报，2015，28(3)：1278- 1282. ) ( [5]宛晓春.茶叶生物化学[M].3版.北京：中国农业出版社， 2003：39-49. ) ( [6]张曦，刘 玲 .普洱茶晒青茶挥发性成分分析：西南农业 学报，2014， 27(1)：94-98. ) ( [7]郭烈恩，胡云堂，李华栋.高压脉冲电场在食品杀菌中的 应用[J].南昌大学学报(工科版)，2001，23( 4 )：20-24. ) ( [8]王白娟，戴富强，吴文彬，等.高压脉冲电场对普洱茶中细 菌影响的研究J].西南农业学报，2011，24(1)：380-383. ) ( [9]王愈.高压电场处理技术在果蔬贮藏与加工中的应用[M] 北京：中国农业科学技术出版社，2011. ) ( [10]王白娟，戴富强，蒋明忠，等.高压脉冲电场对普洱茶中微生物的选择性灭活[.云南大学学报(自然科学版). 2011，33(1)：118-124. ) ( [11] PEDRO ELEZ-MARTINEZ， JOAN ESCOLA-HER-NANDEZ， ROBERT C SOLIVA-FORTUNY， et al.1nactivation o f Lactobaeillus brevis in or a nge jui c e byhigh-intensity pulsed e lectric fieldsJ]. Food Microbiolgy2005(22)：311-319. ) ( 12|JEYAMKONDAN S， AYAS D S， OLLEY R A . Pulsed e l ec t ric field processing of foods： A re v iewJ]. J ournal of F o od ) ( Protection， 1999，62(9)：1088-1094. ) ( [13]殷涌光，刘学军，朱畅，等.高压脉冲电场对干红葡萄酒 物性的影响研究J.食品科学，2006， 27(11)：221-223. ) ( [14]蒙肖虹，孙云，张惠芬，等.普洱茶发酵工艺研究J.昆明 理工大学学报(理工版)，2008， 33(4)：81-83，90. ) ( [15]王白娟，蒋明忠，白玉艳.高压脉冲电场对普洱茶中茶茶 酚含量的影响].西南农业学报，2013，26(3)：1207-1211. ) ( [16 ] ZHOU FANG M EI， CHENTING， CHENYING， et al.Detection of different technology on Yunnan Pu’er tea a r omausing a n e lectronic n oseJ]. Asian J o urnal o f AgriculturalSciences， 2015 ， 7(2)：11-23. ) ( [17]李云雁，胡传荣.试验设计与数据处理[M].2版.北京：化学工业出版社，2008. ) ( [18]徐仲安，王天保，李常英，等.正交试验设计法简介.科 技情报开发与经济，2002，12(5)：148-151. ) ( [19]郝拉娣，于化东.正交试验设计表的使用分析[].编辑学 报，2005，1 7 (5)：334-335. ) ( [20]罗斯翰，陈婷，何继燕，等.高压脉冲电场促进普洱生茶 醇类香气的作用研究[].西南农业学报，2016， 29(3)：683- 688. ) ( 信 息 息 ) 新研究：深夜吃饭会增加罹患糖尿病和心脏病风险 众所周知，在深夜吃饭会导致体重增加。不过，它的负面影响似乎并不止于此。据英国《每日邮报》报道，美国研究人员发现，太晚吃饭会增加罹患糖尿病和心脏病的风险。 宾夕法尼亚大学佩雷尔曼医学院的研究人员对9名在健康体重范围内的成年人进行了一项长期研究。在连续8周的时间里，他们让这9名成人在早上8点和晚上9点之间吃完正常的三餐和两顿加餐。在随后的2周里，志愿者暂停了这种模式，以确保不影响下一阶段的研究结果。在接下来的8周里，这9人每天都在中午到晚上11点之间吃完三餐和两顿加餐。为了排除睡眠不足这个干扰因素，志愿者在两个实验阶段都是在晚上11点到第二天早上9点之间睡觉。 研究人员发现，当志愿者推迟了用餐时间，他们的体重也相应地增加了，这是因为人的脂肪代谢率在晚上会下降。不仅如此，身体还会存储更多的碳水化合物，进而导致血糖和胰岛素水平上升，这两者通常与糖尿病有关。此外，他们的胆固醇和甘油三酯的水平也变得更高，而这又会增加罹患糖尿病的风险。 ( 来源： 中国日报网 2017-06-07 ) ·- 《食品工业》第第期-· 正交试验优选脉冲电场提高晒青茶醇类香气的参数研究《食品工业》 戴兵1王岚2夏梓祥2陈婷2彭文2王白娟21. 云南昭通农业学校2. 云南农业大学 摘要：为探究高压脉冲电场（High Voltage Pulsed Electric Field,HPEF）对普洱晒青茶香气的影响,利用3个参数水平——电压（U）、频率（F）和时间（T）,建立正交试验,采用9组不同参数组合的HPEF分别处理普洱晒青茶,沸水冲泡后经电子鼻PN3对茶样香气进行检测。数据分析知:与对照（Control Check,CK）相比,经过其中3组HPEF（12kV/120 Hz/30 min,18 kV/120 Hz/45 min和26 kV/150 Hz/30 min）处理的晒青茶,其醇类香气对电子鼻中传感器的灵敏度高于CK,即HPEF对其醇类香气的提升有极显著作用;由t-检验并分析可知,各处理参数对晒青茶醇类香气的影响程度依次为F,T和U;HPEF最佳参数组合是:12 kV/120 Hz/30 min。试验为提高晒青茶香气提供了一种新的预处理方法,在一定程度上缩短了普洱茶陈化时间,具有较好的创新性和经济价值。 关键词：普洱晒青茶;高压脉冲电场(HPEF);正交试验;t-检验