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EWA 解决方案|纸张中三丁基锡含量测定 三丁基锡 (tributyltin TBT) 是一种重要的有机锡化合物,因其特有的理化性质可用作木材防腐剂、船体涂料的防污剂,纺织业、工业水系统、木浆和纸张系统以及啤酒厂的抑菌剂,大量实验研究表明TBT 会对人体及动物造成危害,主要包括神经毒性、免疫毒性、肝毒性和生殖毒性等。 纸张作为我们日常生活中常用物品之一,其质量的好坏直接关系到人类健康,因此,纸张中是否含有三丁基锡及其含量测定至关重要。本文利用 GC-MS 法建立了测定纸张中三丁基锡含量的方法,实验结果表明,该方法操作简单、结果准确,适用于纸张制造业工艺中的质量控制及监管。 实验部分 1设备与试剂 GC-MS 3200 型气质联用仪, 氯化三丁基锡(TBTCI)标准品(纯度98%)); 四乙基硼酸钠(纯度≥98%) ; 冰乙酸; 无水乙酸钠; 盐酸(优级纯); 四氢呋喃; 甲醇(色谱纯); 正己烷(色谱纯); PH计校准溶液; 试剂用水等。 分析条件 色谱条件: Equity-5(30mx0.25mmx0.25pm)石英毛细管柱,恒流模式, 柱流量:1 mL/min, 不分流进样,进样量:2pL, 吹扫流量: 3mL/min,进样口:275℃,柱温:50℃保持 1min ,然后以20℃/min 升至280℃, 保持 1min。 质谱条件:EI源,电子能量 70eV,离子源:200℃C,接口280℃,扫描方式: 全扫描定性,扫描范围:90u~350u,溶剂峰时间:8min,电子倍增器高压: 1700V;采集时间: 8min-14min,扫描周期: 0.35s; 选择i离子扫描定量 SIM 扫描监测离子: m/z151,177,179,205,207,263,289,291。 试剂和标液配制 盐酸溶液的配制 取3个100mL容量瓶,先加入少量的水,用移液枪分别移取 0.58mL、 1.16mL、16.58mL浓盐酸(37%)于100mL容量瓶中,加水定容至刻度,摇匀,盐酸溶液的浓度分别为 0.07mol/L、0.14 mol/L、2 mol/L。 乙酸盐缓冲溶液配制 用分析天平平取约10.0g乙酸钠溶于250mL水中,转移至500mL容量瓶中,然后加入1.2mL冰乙酸,用水定容至刻度,充分摇匀备用。 衍生化试剂配制 称取1g四乙基硼酸钠于5mL容量瓶中,用四氢呋喃定容至刻度,充分摇匀即配制成20%四乙基硼酸钠衍生化试剂溶液。 三丁基锡阳离子标准溶液 用分析天平准确称取 0.1297g氯化三丁基锡标准品于 100mL容量瓶中,用少量甲醇溶解后,再用甲醇定容至刻度并充分摇匀,即得到三丁基锡阳离子子度为1156mg/L标准储备溶液。准确移取216pL标准储备溶液夜25mL容量瓶中,用甲醇定容后摇匀即为10mg/L标准工作溶液Ⅰ。再准确移取 250uL10mg/L标准工作溶液Ⅰ于10mL容量瓶中,用甲醇定容后摇匀,即为0.25mg/L标准工作溶液II。 校准溶液衍生化 取6个20mL顶空瓶,向每个瓶中加入5mL 0.07mol/L盐酸溶液,用移液枪向每个瓶中分别加入0.02mL、0.1mL、0.2mL、0.4mL 10mg/L三丁基锡标准工作溶液Ⅰ,及0.1mL、0.4mL 0.25 mg/L标准工作溶液II;然后依次加入5mL 乙酸盐缓冲溶液,0.05mL 20%四乙基硼酸钠衍生化试剂和2mL正己烷,立即密封;将混合液置于涡旋混合器上涡旋混合2min,涡旋混合两次后静置过夜,两相完全分离,将有机相正己烷层转移至2mL小样 品瓶中待上机分析。 样品处理 用剪刀将纸张样品剪成约 6mmx6mm小块,准确称取 0.4g样品于50mL塑料管中,加入10mL水,再加入10mL 0.14 mol/L 盐酸溶液,于涡旋混合器上混合后,用PH计测定溶液的PH值(约1.25)控制PH值在1.10-1.30范围内,然后置于烘箱中在37℃下加热120min;加热期间可以涡旋混合几次。加热完成后静置过夜,滤纸过滤后准确移取 5mL过滤后的迁移溶液,置于20mL顶空瓶中,依次向迁移溶液中加入5mL乙酸盐缓冲溶液, 0.05mL20%四乙基硼酸钠衍生化试剂和2mL正己烷,用压盖钳立即密封顶空瓶,置于涡旋混合器上充分涡旋混合后,静置分层,将有机相正己烷层转移至2mL小样品瓶中待上机分析。 实验结果 标样、样品谱图 10,500,000- 9 11 12 EWA 图1三丁基锡标样衍生物全扫描色谱图及其质谱图 图2三丁基锡标样衍生物选择离子扫描色谱图 图32号纸张样品选择离子扫描色谱图 图4 1号纸张样品选择离子扫描色谱图 图5 3号纸张样品选择离子扫描色谱图 校准曲线 线性相关系数:0.999596 检测结果 表1 纸张样品中三丁基锡测定结果 序号 化合物名称 保留时间min 1号样 2号样 3号样 1 三丁基锡(TBT) 9.41 ND ND ND 注:ND表示未检出。 实验总结 三丁基锡为有机锡,有毒。本文通过对样品前处理优化、色谱条件及质谱条件的优化选择建立了利用 GC-MS测定纸张中三丁基锡含量的方法,其标准曲线线性可达 0.9996。通过对客户样品的分析,得到满意的结果。该方法操作简单、结果准确,可供纸张生产及质量控制部门人员参考。 -- -- 三丁基锡(tributyltin TBT)是一种重要的有机锡化合物,因其特有的理化性质可用作木材防腐剂、船体涂料的防污剂,纺织业、工业水系统、木浆和纸张系统以及啤酒厂的抑菌剂,大量实验研究表明TBT会对人体及动物造成危害,主要包括神经毒性、免疫毒性、肝毒性和生殖毒性等。纸张作为我们日常生活中常用物品之一,其质量的好坏直接关系到人类健康,因此,纸张中是否含有三丁基锡及其含量测定至关重要。本文利用GC-MS法建立了测定纸张中三丁基锡含量的方法,实验结果表明,该方法操作简单、结果准确,适用于纸张制造业工艺中的质量控制及监管。
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北京东西分析仪器有限公司为您提供《纸张中三丁基锡检测方案(气质联用仪)》,该方案主要用于造纸中三丁基锡检测,参考标准《暂无》,《纸张中三丁基锡检测方案(气质联用仪)》用到的仪器有 东西分析GC-MS3200型气相色谱(四极)质谱联用仪。
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