饮用水中酚类检测方案(自动进样器)

智能文字提取功能测试中

顶空固相微萃取技术验证 GB5750.10-饮用水中酚的检测 Application NoteEnvironmental Author 摘要 Anne Jurek Applications Chemist EST Analytical Cincinnati， OH 由于工业、农业和家庭活动排放的污染废水，饮用水和地下水可能受到酚类化合物的污染。氯酚主要用于保护木材不受真菌生长的影响，由于它们对水生生物有毒，并有可能成为致癌物，因此能够对它们进行检测是很重要的。 实验介绍： GB5750于2007年7月1日在中国实施。该方法用于检测饮用水和地下水中的2，4，6-三氯酚和五氯酚。该方法需要用顶空固相微萃取法(SPME)进行采样，用气相色谱/质谱法(GC/MS) 进行分析。这两种分析物都是极性的，因此聚丙烯酸酯相涂层的SPME 纤维是提取该化合物的首选纤维。 酚类化合物是工业加工的结果，被广泛用作木材防腐剂。它们可以在木制托盘和容器中发现，从而污染容器中的物品或托盘的周围区域。此外，如果饮用水中含有苯酚，在氯化过程中，水也会被氯酚污染。 SPME 是一种半穷尽式的萃取技术。纤维萃取涂层是根据要萃取的化合物来选择的。。该应用将研究从水基质中提取五氯酚和2，4，6-三氯酚。 ( 实验： ) ( Flex2 自动进样器上安装了涂有 85pm 聚丙烯酸酯萃取相的 SPME纤维。 在气相色谱仪(GC)中安装了一根 R xi- 5 Sil MS 30.0m X0.25mm X0.25um的柱子，而质谱仪(MS)以扫描模式运行，范围为45至450m/z。 实验参数已确定，并列于表1和表2。 ) 自动进样器 预热 FLEX 加热站参数 启用 加热站温度 60°C 加热/振荡 等待温度到达 是 配件 加热站 模式 加热时间 加热温度 加热 28.0 min 60°C SPME萃取 取样参数 从加热站中取样 萃取时间 12 min 纤维针导插入深度 15mm 纤维暴露长度 15 mm 纤维暴露速度 20 mm/sec 振荡模式 Oscillate 振荡时间 12 min 振荡速度 等待 225 rpm 信号 GC Ready SPME 解吸 解吸进样口 进样口1 解吸时间 2.5 min 纤维插入深度 30 mm 纤维暴露长度 10 mm 纤维暴露速度 20 mm/sec GC 周期时长 15min GC 启动信号计时 进样前 表 1： Flex 2 自动进样平台试验参数 GC/MS 参数 进样口 Split/Splitless 进样口温度 280°C 进样口压力 112 kPa 进样方式 Splitless 解吸 2.5min at 280°C 色谱柱 Rxi-5 Sil MS 30.0m X 0.25mm X0.25um 升温程序 40℃ hold for 3.0 min.， ramp 10°C/min to120°℃， hold for 0.0min， ramp 15C/min to 240°℃， hold for 2.0 min， 21.0min run time 柱流速 2.0 mL/min 载气 Helium 线速度 51.0 cm/min 离子源温度 220C 质谱传输线温度 250°C 表2： GC/MS参数 采购五氯酚和2，4，6-三氯酚并在 0.1mol/L氢氧化钠中稀释。然后将五氯酚和2，4，6-三氯酚溶液在 0.1mol/L氢氧化钠中进一步稀释，以制成 0.5pg/ml 2，4，6-三氯酚和 0.1pg/ml五氯酚的最终混合标准。为了给校准标准创造一个 pH值为2的酸性溶液，将最终混合标准加入 0.1M的氯化氢溶液中。五氯酚的五点校准范围为2至10pg/L， 2，4，6-三氯酚为10至50pg/L。将每种校准标准品的10毫升加入20毫升顶空瓶中，瓶中有3.6克氯化钠。校准曲线建立后，测试了7个低水平校准标准的复制品和7个中水平校准标准的复制品，以确定实验的精确度和准确性。表3列出了校准曲线和精密度及准确度的结果，而图1显示的是中级标准品(8pg/L五氯酚和 40pg/L 2，4，6三氯酚)的色谱图。 表3：实验结果表格 图1：中浓度色谱图 结论： 使用 Flex2 系列自动进样器测定水中的酚类化合物，发现它既线性又准确。聚丙烯酸酯 SPME 纤维能够有效地从水基质中提取酚类化合物，从而确保在校准曲线的低端和中端都有可重复性和准确性的化合物反应。 ( 参考文献： ) 1. HJ5750.10 --- Drinking Water- Determination of 2，4，6-Trichlorophenol andPentachlorophenol-HS-SPME Gas Chromatography Method， Drafting institutes： JiangsuCDC， Chongqing CDC， Beijing CDC， Wuhan CDC， Shanghai CDC， Shenzhen CDC 2. Santana， Cristina Mahugo， Ferrara， Zoraida Sosa， Padron， M. Ester Torres， Rodriguez， JoseJuan Santana，“Methodologies for the Extraction of Phenolic Compounds from EnvironmentalSamples： New Approaches"， https：//www.mdpi.com/1420-3049/14/1/298 Published 2009，Jan 9. For More Information For more information on our products and services， visit our website www.estanalytical.com/products. EST analytical shall not be liable for errors contained herein or for incidental or consequential damages in connection with this publication.Information， descriptions， and specifications in this publication are subject to change without notice 实验介绍:GB/T5750于2007年7月1日在中国实施。 该方法用于检测饮用水和地下水中的2,4,6-三氯酚和五氯酚。 该方法需要用顶空固相微萃取法（SPME）进行采样，用气相色谱/质谱法（GC/MS）进行分析。 这两种分析物都是极性的，因此聚丙烯酸酯相涂层的SPME纤维是提取该化合物的首选纤维。酚类化合物是工业加工的结果，被广泛用作木材防腐剂。它们可以在木制托盘和容器中发现，从而污染容器中的物品或托盘的周围区域。 此外，如果饮用水中含有苯酚，在氯化过程中，水也会被氯酚污染。SPME是一种半穷尽式的萃取技术。 纤维萃取涂层是根据要萃取的化合物来选择的。 该应用将研究从水基质中提取五氯酚和2,4,6-三氯酚。实验:Flex 2自动进样器上安装了涂有85µm聚丙烯酸酯萃取相的SPME纤维。 在气相色谱仪（GC）中安装了一根Rxi-5 Sil MS 30.0m X 0.25mm X 0.25µm的柱子，而质谱仪（MS）以扫描模式运行，范围为45至450m/z。 化合物曲线%RSD曲线R²精确度(低浓度) %RSD准确性(低浓度) %回收率精确度(中浓度) %RSD准确性(中浓度) %回收率2,4,6-三氯酚6.210.9925.5698.093.6793.92五氯酚4.550.9933.29103.504.85106.09结论:使用Flex 2系列自动进样器测定水中的酚类化合物，发现它既线性又准确。聚丙烯酸酯SPME纤维能够有效地从水基质中提取酚类化合物，从而确保在校准曲线的低端和中端都有可重复性和准确性的化合物反应。  详细的实验参数欢迎联系我们