药品中大环内酯类抗生素检测方案

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2020 版药典大环内酯类抗生素的测定 大环内酯类抗生素具有一个高度取代的内酯环结构，大多数种类母体分属十四元和十六元大环两组。从结构来看，大环内脂为其提供一定的疏水性，同时结构中也具有一些叔胺基团，整体属于疏水性碱性化合物。 测定项目如下： 1.阿奇霉素2.罗红霉素33.克拉霉素4.乙酰螺旋霉素5.红霉素 1.阿奇霉素 有关物质测定： 色谱条件 色谱柱： CAPCELL PAK C18 MGII S5； 4.6 mm i.d.×250 mm 流动相： A)0.05mol/L磷酸氢二钾(20%磷酸调pH=8.2)-乙腈(45：55) B)甲醇 流速：1.0 mL/min温检 度：30℃ 测： PDA210nm 进样量：50pL HO.. C HO. 色谱条件 色谱柱： CAPCELL PAK C18 MGII S5； 4.6 mm i.d.×250mm 流动相： 0.05mol/L磷酸氢二钾(20%磷酸调pH=8.2)/乙腈=45/55 流速：11.0 mL/min温检 度：30℃ 测： PDA 210nm 进样量：50pL 样 品：取阿奇霉素系统适用性对照品，以乙腈溶解稀释。 1.罗红霉素(M.W.837.05) Roxithromycin 色谱条件 色谱柱： CAPCELL PAK C18 MGII S5； 4.6 mm i.d，×150mm 流动相： 0.067mol/L磷酸二氢铵(三乙胺调pH至6.5)/CH3CN=65/35 流速：1mL/min温检 度：35℃ 测： PDA210 nm 进量： 20 pL 样品浓度： 2mg/mL 色谱条件 色谱柱：SUPERIOREX ODS S5； 4.6 mmi.d. ×250 mm 流动相：A：磷酸二氢钾9.11 g，加水溶解并稀释至1000 mL， 加三乙胺2mL， 用磷酸调节pH值至3.5(原条件为pH值5.5) B：乙腈 A/B=60/40 流速：：1.0 mL/min温检 度：25℃(原条件为45℃) 测： PDA210 nm 进样量：20pL 1.单乙酰螺旋霉素II： R1=COCHs： R2=H 2.单乙酰螺旋霉素I： R1=COCH2CHs R2=H 4.双乙酰螺旋霉素Ⅲ： R1=COCH2CHs R2=COCHs Minutes 色谱条件 色谱柱： CAPCELL PAK C18 MGII S5 ； 4.6 mm i.d. ×250 mm 流动相：乙腈/0.1mol/L酸酸铵溶液=60/40(用醋酸调节pH至7.2) 流速：1.0mL/min温检 度：35℃ 测： PDA 232 nm 进样量：： 10 pL 5.红霉素 1.红霉素A (M.W.733.93)Erythromycin A 2.依托红霉素(M.W.1056.39)Erythromycin 2'-propionate dodecyl sulfate 色谱条件 色谱柱： CAPCELL PAK C18 MGII S5； 4，6 mmi.d，x250 mm 流动相：磷酸二氢钾溶液(称取磷酸二氢钾3.4g，加三乙胺2.75 mL， 再加水溶解并稀释至1000mL)/乙腈=65/35，用稀盐酸调节pH值至3.0 流速： 1.0 mL/min温检 度： 30℃ 测： UV 195 nm 进样量：20pL 样品浓度： 0.5 mg/mL 2020版药典大环内酯类抗生素的测定 大环内酯类抗生素具有一个高度取代的内酯环结构,大多数种类母体分属十四元和十六元大环两组。从结构来看,大环内脂为其提供一定的疏水性，同时结构中也具有一些叔胺基团,整体属于疏水性碱性化合物。 测定项目如下： 1.阿奇霉素  2. 罗红霉素  3. 克拉霉素  4. 乙酰螺旋霉素  5. 红霉素 1.阿奇霉素有关物质测定：含量测定：  2.罗红霉素有关物质测定： 3.克拉霉素含量测定： 4.乙酰螺旋霉素有关物质测定： 5.红霉素有关物质测定：