废气中醛、酮类化合物检测方案(液相色谱仪)

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SINEO新仪K-541-202104 高效液相色谱仪对固定污染源废气醛、酮类化合物的测定 在美国加利福尼亚州，由于光化学烟雾的作用，曾使该州3/4的人发生红眼病。日本东京1970年发生光化学烟雾时期，有2万人患了红眼病。 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护生态环境，保障人体健康，规范生态环境监测工作，生态环境部决定制定并施行《固定污染源废气醛、酮类化合物的测定溶液吸收-高效液相色谱法》国家环境保护标准。 本实验使用 wooking K2025 高效液相色谱仪对固定污染源废气中醛、酮类化合物使用溶液吸收-高效液相色谱法进行测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 Wooking K2025 高效液相色谱仪 2.2试剂 甲醇、乙腈、水(色谱纯)等； 12种醛、酮类-DNPH衍生物标准贮备液(p=100 ug/mL)和使用液(p=10.0 ug/mL)(以醛、酮类化合物计) 3实验方法 3.1色谱参考条件 仪器： K2025高效液相色谱仪(四元梯度输液泵，自动进样器，柱温箱，紫外-可见光检测器， Wookinglab 色谱工作站) 色谱普：C18柱，4.60 mmx250 mmx5.0um， pH范围：2~11，填料为十八烷基硅烷键合硅胶(ODS)的双封端反相色谱柱或其他性能相近的色谱柱； 流动相：A：甲醇；B：乙腈；C：水 进样量：10pL； 检测波长：360nm； 柱温：35℃ 表1流动相梯度表 时间/min A% B% C% 流速(mL/min) 0 45 20 35 1.0 6 70 0 30 1.0 24 80 0 20 1.0 33 45 35 20 1.0 33.1 45 20 35 1.0 42 45 20 35 1.0 3.2标准曲线(外标法) 取一定量醛、酮类-DNPH衍生物标准使用液于乙腈中，配制浓度(以醛、酮类化合物计)分别为0.10 ug/mL、0.20ug/mL、0.50ug/mL、1.00 ug/mL、2.00 ug/mL 和 4.00ug/mL的标准系列溶液，注入高效液相色谱仪进行测定，以醛、酮类化合物浓度为横坐标，对应化合物的峰面积为纵坐标建立标准曲线。 4结果 4.1谱图结果 图1为不同浓度的醛、酮类-DNPH衍生物混合标准品色谱图的重叠图，由图可知，本方法中醛、酮类化合物得到了良好的分离和峰形。 图112种醛、酮类-DNPH衍生物标准品色谱图 4.2方法的重复性 对浓度为 1ug/mL的标准品进行7次平行测定，将7张谱图重叠显示见图2，分别对保留时间和峰面积的相对标准偏差进行计算，保留时间的 RSD 值为0.131%-0.456%，峰面积的RSD 值为 0.276%-0.761%，方法重复性良好。 图221pg/mL醛、酮类-DNPH衍生物标准品7次平行重叠色谱图 4.3线性关系与灵敏度 将浓度为0.10 ug/mL、0.20ug/mL、0.50ug/mL、1.00 ug/mL、2.00 ug/mL和4.00ug/mL 醛、酮类-DNPH衍生物混合标准品系列在 HPLC 上进行测定并绘制校准曲线，线性方程、最低检出限(S/N=3，LOD 表示)及定量限(S/N=10 ， LOQ表示)见下列表格，方法灵敏度高，线性相关系数R²值在 0.9997 - 0.9999之间，线性关系良好。 目标物 标准曲线 判定系数(R) LOD(ng/ml) LOQ(ng/ml) 甲醛-DNPH Y=397.74221x+4.29053 0.9998 1.034 3.447 乙醛-DNPH Y=258.55084x+6.64095 0.9997 1.507 5.023 丙烯醛-DNPH Y=245.3067x+4.31644 0.9998 1.796 5.988 内酮-DNPH Y=191.88251x+3.3355 0.9999 2.346 7.821 丙醛-DNPH Y=194.83778x+3.8447 0.9999 2.344 7.813 丁烯醛DNPH Y=177.95847x+4.85519 0.9998 2.842 9.472 正丁醛-DNPH Y=162.61018x+3.3327 0.9999 3.088 10.294 2-丁酮-DNPH Y=146.25334x+2.42081 0.9999 3.368 11.227 苯甲醛-DNPH Y=130.04609x+3.27876 0.9998 4.027 13.423 异戊醛-DNPH Y=139.24632x+2.35163 0.9998 3.811 12.704 正戊醛DNPH Y=137.84901x+3.55201 0.9997 3.763 12.545 正己醛-DNPH Y=118.72965x+2.83961 0.9997 4.595 15.317 5结论 结果表明，使用 wooking K2025 高效液相色谱仪对固定污染源废气中醛、酮类化合物开展溶液吸收-高效液相色谱法测定，满足HJ 1153-2020标准的要求，此方法可为固定污染源废气中醛、酮类化合物的测定提供参考。 参考标准/文献 ( [1] HJ 1153-2020固定污染源废气醛、酮类化合物的测定溶液吸收-高效液相色谱法 ) -- -- 随着科技的发展与人民生活水平的日益提升，人们对于物质方面的需求越来越高，随之产生的就是越来越多的固定污染源。对于固定污染源而言，其本身就是产生污染大气环境废气的源头，另外在对固定污染源进行相关处理的过程中同样会产生大量有毒有害气体。醛、酮类化合物的危害其中醛、酮类化合物就是一类重要的大气环境污染物。醛、酮类化合物又称为羰基化合物。研究表明，甲醛等能刺激人的神经系统、免疫系统和肝脏，人体接触甲醛的位置会产生一些刺激症状，影响到这些位置的组织器官的功能。如果甲醛进入血液，会造成脏器功能的损伤。高浓度的醛类化合物可对人体产生致癌作用。另外，醛、酮类化合物还是大气光化学反应的中间产物，是光化学烟雾的主要成分，光化学烟雾对大气的污染造成很多不良影响，严重污染环境，危害人体健康。对动植物，甚至对建筑材料也有影响，而且会大大降低能见度影响出行。在美国加利福尼亚州，由于光化学烟雾的作用，曾使该州3/4的人发生红眼病。日本东京1970年发生光化学烟雾时期，有2万人患了红眼病。为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护生态环境，保障人体健康，规范生态环境监测工作，生态环境部决定制定并施行《固定污染源废气  醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法》国家环境保护标准。本实验使用wooking K2025 高效液相色谱仪对固定污染源废气中醛、酮类化合物使用溶液吸收-高效液相色谱法进行测定。2 仪器与试剂2.1仪器Wooking K2025高效液相色谱仪       2.2试剂甲醇、乙腈、水（色谱纯）等；12种醛、酮类-DNPH衍生物标准贮备液（ρ=100 µg/mL）和使用液（ρ=10.0 μg/mL）（以醛、酮类化合物计）