黄金中黄金纯度检测方案(ICP-AES)

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实验PerkinElmer 耐腐蚀、易导电、易成型、储量稀少......黄金的这些特性使之成为地球上较为珍贵且用途广泛的金属之一。除了其众所周知的金融属性之外，黄金被广泛用于珠宝、艺术品、电子、医学、航空航天和装饰等领域。1 黄金的市场价格在很大程度上取决于其纯度，但并非所有实实用途均要求使用相同纯度的黄金。为此，美国材料实验协会(ASTM) 制订了行业推荐标准“B562-95精炼金标准规格”，规定了精炼黄金的各种纯度规格。? 本文按照 ASTM B562-95标准规定，使用 ICP-OES 分析黄金纯度。珀金埃尔默 Avio 系列ICP-OES 具备操作成本低，几乎无需维护，而且分析速度快等优势。Flat PlateTM等离子技术消耗的氩气显著减少，大大降低了每次的分析成本； PlasmaShearM技术生成一层薄的空气流切断等离子体的顶部，避免样品在轴向观测窗上发生沉积，实现在复杂基质中的卓越稳定性。因此， AvioICP-OES 能够长时间分析复杂基体样品，无需维护。另外， Avio ICP-OES 卓越的光学系统能够稳定且准确地进行即时分析，缩短样品间隔时间。 样品 为模拟稀释了100倍的消解液，所有上机溶液均在含1%黄金溶液的 10% HCI 中进行。按照为 99.99%和99.995%黄金规格的浓度在1%黄金溶液中添加各自元素，测定准确度，如表1所示。 (ASTM B562-95方法未规定 99.995%黄金中有砷(As)或镍(Ni)。)表1列举了溶液中的相关浓度。所有的测量均按照在8%王水中按0.5、1和1.5倍指定浓度下制备的外部校准曲线进行。气(Y)作为内标添加到了所有校准标准和样品中。 表1.ASTM B562-95方法规定的黄金中杂质及其各自在稀释了100倍的溶液中的浓度。 99.99%黄金 99.995%黄金 元素 规格 (wt%) 1%溶液中的浓度 (mg/L) 规格 (wt%) 1%溶液中的 浓度(mg/L) Ag 0.009 0.9 0.001 0.1 As 0.003 0.3 --- --- Bi 0.002 0.2 0.001 0.1 Cr 0.0003 0.03 0.0003 0.03 Cu 0.005 0.5 0.001 0.1 Fe 0.002 0.2 0.001 0.1 Mg 0.003 0.3 0.001 0.1 Mn 0.0003 0.03 0.0003 0.03 Ni 0.0003 0.03 --- --- Pb 0.002 0.2 0.001 0.1 Pd 0.005 0.5 0.001 0.1 Si 0.005 0.5 0.001 0.1 Sn 0.001 0.1 0.001 0.1 仪器仪表 所有分析均在Avio 500 ICP-OES上完成，使用的参数和波长分别如表2和表3所示。使用了标准进样系统，炬管在位置-4。炬管位置可调，因此能够灵活地优化应用的灵敏度和稳健性。选择了无干扰的波长，对As 188.979nm应用了Syngistix TM软件中的多谱拟合(MSF)3以去除黄金造成的光谱干扰。将AvioICP-OES 的快速即时分析与低至9 L/min的总气气消耗相结合，显著节省了氩气，直接降低了各样品的分析成本。 表2. Avio ICP-OES 仪器的参数 参数 数值 雾化器 MEINHARD@K-1 雾化室 有挡板的玻璃旋流雾化室 射频功率 1500 W 中心管 2.0mm 氧化铝陶瓷 等离子气 8 L/min 辅助气 0.2 L/min 雾化气流量 0.7 L/min 炬管位置 -4 进样量 1 mL/min 重复次数 2 等离子体观测方向 轴向 读取时间范围 1-5s 表3.波长 元素 波长(nm) Ag 328.068 As 188.979 Bi 223.061 Cr 205.560 Cu 327.393 Fe 259.939 Mg 285.213 Mn 259.372 Ni 341.476 Pb 220.353 Pd 340.458 Si 251.611 Sn 189.927 Y(int std) 371.029 为确定准确度，按照为 99.99%和99.995%黄金规格的溶度在1%黄金溶液中添加了各种元素，对比外部校准曲线进行了测量。图1展示了两种浓度下的加标回收率。所有的回收率偏差均在10%以内，证明了准确度，这表示在适当的波长和分析条件下，1%的金基质对杂质分析没有抑制作用。 图1.杂质浓度为99.99%(深蓝色)与99.9955%%(浅蓝色)的1%黄金溶液中的分析物加标回收率。 确定准确性度后，对照校准曲线连续测量了七次未加标的1%黄金溶液，以确定1%黄金溶液内的检出限。将浓度测量值的标准差乘以3.14，得到的检出限(如图2中的橙色条形所示)至少比规格限低一个量级，而且在大多数情况下低两个量级，这证明能够测量低于 ASTM B562-95 规定的浓度。 图2.1%黄金中的分析物检出限(橙色条形)与ASTM B562-95 方法为99.99%黄金(深蓝色)和99.995%黄金(淡蓝色)规格的杂质浓度的对比图。 最后，为评估稳定性，监控了1%黄金溶液连续10次分析中的内部标准信号。结果(图3)显示信号变化小于2%，这证明 Avio ICP-OES 系统具有卓越的稳定性，对基质无影响。 图3.1%黄金溶液连续10次分析中的内部标准信号。所有信号均按照第一个样品标准化。 结论 本文证明了 Avio ICP-OES 有能力成功测量 ASTMB562-95方法规定的99.99%和99.995%黄金中的杂质。 珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司 地址：上海张江高科技园区张衡路1670号邮编：201203电话：021-60645888传真：021-60645999www.perkinelmer.com.cn 必要时，基质诱导的光谱干扰通过正确选择波长与使用多谱拟合克服。这种组合使仪器能够准确分析低浓度分析物，不会产生基质诱导的漂移。检出限比规格限小1-2个量级，这表明能够测量更低的杂质浓度。 ( 参考 ) ( h ttps：//geology.com/minerals/gold/uses-of-gold.shtml. ) ( 2. A S T M Me t h o d B 5 6 2 - 9 5 ： “S t a n d a r d S p e ci f i ca t i o n f o r R e r f 1 ined Gold”， 2012. ) 3. “Multicomponent Spectral Fitting”， PerkinElmer Technical Note，2016. 使用的消耗品 组分 零件编号 吸样管，黑色/黑色 N0777043(扩口) 09908587(非扩口) (内径0.76 mm)， PVC Santoprene 排放管，灰色/灰色(内径1.3mm) N0777444 砷标准溶液，1000 mg/L N9300180 (125 mL) N9300102 (500mL) 铋标准溶液， 1000 mg/L N9303761 (125mL) N9300105((500 mL) 铬标准溶液， 1000 mg/L N9300173(125 mL)N9300112((500 mL) 铜标准溶液，1000 mg/L N9300183 ((125mL) N9300114 ((500 mL) 铁标准溶液， 1000mg/L N9303771 (125mL) N9300126 (500 mL) 钳标准溶液，1000 mg/L 镁标准溶液，1000 mg/L N9300179((125mL) N9300131 (500mL) 锰标准溶液，1000 mg/L N9303783(125 mL) N9300132 ((500 mL) 镍标准溶液，1000 mg/L N9300177 (125mL) N9300136 (500 mL) 钯标准溶液， 1000 mg/L 硅标准溶液，1000 mg/L N9303789(125mL) N9300138(500 mL)N9303799((125mL) 银标准溶液， 1000 mg/L N9300150 (500mL)N9300171(125mL) N9300151 (500 mL) 锡标准溶液， 1000 mg/L N9303801((125 mL) N9300161((500mL) 标准溶液， 1000 mg/L N9303810 (125 mL) N9300167 (500 mL) 欲获悉全球办事处的完整清单，请登录 www.perkinelmer.com/ContactUs 版权所有C2020珀金埃尔默公司。保留所有权力。PerkinElmer是矣尔埃尔默公司的注册商标。所有其他商标属于相应所有者的财产。 本文按照ASTM B562-95标准规定，使用ICP-OES分析黄金纯度。珀金埃尔默 Avio 系列 ICP-OES具备操作成本低，几乎无需维护，而且分析速度快等优势。Flat Plate™等离子技术消耗的氩气显著减少，大大降低了每次的分析成本；PlasmaShear™技术生成一层薄的空气流切断等离子体的顶部，避免样品在轴向观测窗上发生沉积，实现在复杂基质中的卓越稳定性。因此，Avio ICP-OES能够长时间分析复杂基体样品，无需维护。另外，Avio ICP-OES卓越的光学系统能够稳定且准确地进行即时分析，缩短样品间隔时间。