大气中多环芳烃检测方案(快速溶剂萃取)

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。马國環境工程學 第二十二届空氣污染控制技術码討會快速萃法應#分析第多多環芳香煙化合物樣品 快速萃亞法應#分析大：多環香化合物樣品 蘇奕，朝陽科技學環境工程管理魚碩班研究生 楊錫賢，朝陽科技學環境工程與管理系副教授 簡淑美，朝陽科技學環境工程與管理魚碩上班研究生江或，朝陽科技學環境工程管理大學生 國科會小產學码究計畫編號：NSC 93-2622-E-324-006-CC3 搞要 發性小物質(Semivolatile organic compounds， SVOCs)斤近年爽思听却之害害空氣污染物(Hazardous air pollutants，HAPs)之一種。多環芳香夺化合物(PAHs)、多聯耳(PCBs)孕及奥辛(Dioxins)等，总HAPs·對人體健廣后害性相當之物種，它常以/周相泛序在艹環境口，总已知具致突變、致癌及潛在生態基因毒性等的微量毒性声概化合物。其濃度其低，但若長期長露此環境，口能對健造或重的危害或变膏。逼去，总了解当發性市机物質存在的濃度分情形，須以傳統的索气萃取法爽進行樣品萃取工作，以相析質譜分析筆儀器進行分析，索气萃取法萃取中收率跄菲，市耗時、浪費溶劑危喻等缺點。木計以快速萃取設備基蕊，修改总應空樣玻璃套恕之萃取設備，，發展一快速、安全、低式木之快速萃取方法·。木码究16種PAHs化合物总實目物，進行標準品及第樣品中收率實驗。研究結果顯示，以萃溶劑正品烷+二完日烷(1：1)、萃更度度总180℃、萃時間15分鐘，总快速萃取之最佳化仕，提萃湿度對PAHs樣品特性顯著影響，於此性下快速萃亞法之收率則在在接受之之圍，但仍以索气萃法之中收率較。木研究並將修改之快速萃取#套節實際應#艹PS-1樣樣器進行大第·PAHs探樣分析，結果顯示部分 PAHs之探樣萃厚收率較索氏萃取法低。 鍵記：快速萃取法、当發性声物、多環芳香化合物、中收率、大樣品 華马士匹年工 正 七 二、前言 灣灣品著工廠林及交通工具的普及及，，其逸散或拱放出之各式污染物，，使得第污染物的式趨複雜。根據衛生导的資料顯示·到气阀90年止，贴癌已总台湾地昂癌症原因的首位。而目前流行病學的研究+已證實空氣污染奥癌症具某程度之相性。多環芳香化合物(Polycyclicaromatic hydrocarbons， PAHs)、多聯苯(Polychlorinated biphenyls， PCBs)孕辛 (Dioxins)等叶訓的尘担發性育發物質(Semivolatile organic compounds，即SVOCs)已具声致突變、致癌潛潛在生態基因毒性等的微量毒性化合物(吕，2001)。美國環保(USEPA)及科學學院 (National Academy of Sciences，NAS)夏夏 PAHs 列入致癌性物質之管制中(IARC，1987； USEPA， 1991； NAS，1983)。井代基 PAHs又以]Benzo(a)anthracene， Benzo(a)pyrene， Chrysene，Benzo(b) fluoranthene. Benzo(k) fluoranthene. Indeno(1，2，3，c-d)pyrene，Dibenzo(a，h)anthracene Bezno(g，h，i)perylene ￥8種PAHs 致癌性較引起注意(Menzie et al.， 1983)。 SVOCs 具述上述危害特性，心須量測其濃度進行測孕控制，以以P護之安全。但是目前無法直接以儀器分析SVOCs，心須經遮當之前處理才以儀器進行定性與定量分析。目前 SVOCs常見的萃取专式索氏萃法(Soxhlet extraction process)、超音波震萃法(Sonication extraction)、微波 萃法(Microwave-assisted extraction)、超鴨界萃法(Supercritical fluidsextraction)、胃相微萃取法(Solid phase microextraction)和如速溶劑萃法(Accelerated Soxhlet extraction)。一些方法大都已被泛應#，已是，除索萃取法外，其方法都只能理小樣木。空中SSVOCs之采樣，多探玻璃套队填填吸咐劑與治棉(Polyurethane foam， PUF)微探樣咐套恕，告界大集探樣之叹咐套組-般約直徑6.5公分，高12公分之圓柱體。不但國队置位探此探樣方法，環保导環境檢驗办公告告棵準準法，如「空第(a)典其多多環芳香檢測法一氣相析高放能液相臀析儀偵測法」厂301.90C)第中冀奥辛及夫喃方法」(NIEAA809.10B)等 截至目前总止·空角樣品SSVOCs之分析仍只能以傳統之索气萃法進行萃取。索氏萃法處理體積印樣木，但在前處理上需要繁瑣冗具長萃步驟，量的機溶劑、人身和時間，而處理通程具育相當程度的名嗡性，造許多困擾及不便·目前升國環檢公告之種標準方法索气萃法與超音波萃亞法須較卡量之萃溶劑，索气萃取法需之萃取時間夏較其法多，因此其法育取代索气萃取法之趨勢(宋，1996；黑舆李：，1997)。因此，有心要發展-套口以更代索氏萃法，夏快速、安全卫等省溶容的专法(設備)。木码究造 Soxtherm 公司生產之性速萃取設備，修改萃更杯总口以直接#爽萃取玻璃套，並建立最佳性，最後評信應#實際第PAHs樣分析之已行性，除口大幅沁少機溶劑印，時藉。增如萃澀度已提帝萃取放率，縮垣前處理需耗之時。 二 實設典法 1.實規劃 木码究選16種PAHs总對進行標準品及氣樣品中收率實驗。添已知濃度之 PAHs 液準液裝填好的樣套套以法定最佳操作筷仕，分改變萃湿度(150℃、180℃)萃萃亞時間(15分鐘、25分鐘、35分鐘)求得最佳萃取仕。第二階段進行實際樣品中收率實驗，以 PS-1探羕器-點時進行空PAHs之探樣·探樣時腊共計6日，分以索气萃取舆第一階段發展出之快速萃亞法進行分析，比較青濃度之差具，以隙解快速萃取法實際應針第採樣分析之收率，實驗規劃流程如圖1示 圖1實民規劃流程圖 2.實設方法 (1)萃亞設備 (-)快速萃队 木码究之快速萃亞設備以噸權科技公司之Soxtherm萃設備(Type Sox406Micro)基，此設備含壓幫浦(pump)、微電操作行、快速萃队器 萃取杯。修改萃取杯总置艹探器，旦經組裝後已進行萃敗之之裝式設計，約直徑7cm·12cm快速萃設備探無火花式如熱系統正自程式控澀·其冷冷水流量約0.5~3.5l/min·最熱熱至300℃。作式是柒樣品被浸在的溶劑。，平藉口熱對流的作讓熱均分作，使溶液溫度章，放入的溶劑将正被区覆流，從口釋出欲分析的物質。 (二)索气萃取 日索萃取法被認是中收率相當帝的-種棵準法，木究進行行際第樣品採樣分析時以傳統索气萃取棵準法，快速萃取法完全相相的分析步驟測得之濃度比較，隙解快速萃法寶際應於大樣品分析之口行性。索气萃取法总将品置*索萃萃器器，萃器底下放置圓底燒瓶，队置萃亞溶劑，如熱處理至二十匹小時，年小時約4循環。 (2)探様設舆方法 木码穷徒的PAHs 探様設总General Metal Work Co. 公司之流量PS-1空探樣器 (High volume air samplers)到號 GPS1 PUF Sampler流量探糕器PAHs探樣以濾氣截留第口之總懸浮微粒及咐蓍總懸浮微粒上之 PAHs (玻璃，纖.維濾紙)，外以治棉 XAD-16樹置喉喉部之玻璃套及萃更杯杯截亞相之PAHs·其主要恕仕含含相様槙采 (Dualchamber sampling module)、气流量 (Flow venturi)、壓*讀數表(Magnehelicgage)、壓整器 (Voltage variator)、時眉指示器 (Elapsed time indicator)、抽氣馬達達 (Blower motor)、定時定 (Seven-day skip timer) 、拱管(Exhaust hose)與鋁金金外壳 (Aluminum shelter)。 然木码究重點在相 PAHs，但行行揉時产時分析粒米物相PAHs。實驗探#之濾Whatman International Ltd. 之產品·直徑10.2公分，孔径￥0.8 um。避避免濾木咐PAHs 以致影響分析結果，濾氣須經當之淫化程序。探樣使之圓形薄牛，将其置艹450℃之溫烘箱，烘除咐蓍其上之 PAHs，最置平衡箱使其其量穩定，造前出重。。第相 PAHs之收集利利*修改後之萃取杯以及玻璃套总採樣介質，萃萃杯卜部配置依序最下下填填2cm泡棉，d填街3cm之XAD-16樹·最上則平填剋2cm治棉·玻璃套管差在最上層填九5cm治棉，其馀皆與萃、杯相片(如圖2，圖3所示)作总相PAHs之叹咐劑。泡棉黏咐完完後，靜置在室溫中少8小時，以使矽黏疁穩定，進行整玻璃套之淫化處理。揉*之之棉美 Anderson 公司產品·密度0.025 g/cm，徑径2英吋；而XAD-16樹 SIGMA 公司產品，其表面積330m /g，20~60 mesh，'含水率36%。將已裝填好子棉棉 XAD-16 樹之玻璃套置入索萃取器·，先以1000 mL之去離子水迎流淫化二卜小時，以以日醇丶二日烷丶正品烷等溶劑依序分泄流淫化二匹小時，乾後置艹真空烘箱烘乾·以乾淫之錫箔隻台裹密封容器寸4℃冷藏待。最後進行穹透實险 (Breakthrough test)時，則準備三段式之探樣介質聯，於採樣後头出分萃，比車樣介質叹咐 PAHs 之質量比例。 3 萃取杯填裝式 2 玻璃套填装式 (3)分析法及設備 探得之 PAHs 樣品心須先經前處理步驟，才能以儀器測定之。PAHs之前理分析程序台括：樣品萃、萃亞液濃縮、萃液淫化及淫化液夜濃縮，最後以相目析質譜儀分析。分實之 PAHs分析儀器盖 Agilent 6890/5973N之氣相目析質譜儀 (Gas Chromatograph /Mass Spectrometer， GC/MS)。第相臀析儀譜儀配置之管柱 官Agilent Ultra 2· p徑 0.32mm’厚度0.17 um·長度￥50m。其程式：初初湿度50℃。第一段湿速率20℃/min，至100℃。第二段丑速率率3℃/min100℃至290℃後維持定湿40min 木究分析之16種PAHsnaphthalene (Nap)， acenaphthylene (AcPy)，acenaphthene (Acp)， fluorene (Flu)， phenanthrene (PA)， anthracene (Ant)， fluoranthene(FL)， pyrene (Pyr)， benz[a]anthracene (BaA)， chrysene (CHR)， benzo[b]fluoranthene(BbF)， benzo[k]fluoranthene (BkF)， benzo[a]pyrene (BaP)， indeno[1，2，3，-cd]pyrene(IND)， dibenz[a，h]anthracene (DBA)， benzo[ghi]perylene (BghiP)。木码究經前處理通程之濾.孕玻璃套管空白值均在方法偵測(MDL)極限以下，現場採樣之空在MDL以下。 三 、、結奥討論 1.最佳化萃取筷仕 了探討是否能以快速萃取法取代傳統索气萃取法，木码究針對快速萃敗法設定三種不操作性下進行試驗，以求得最佳化仆仕条，仕，而將種萃取方式之操作条性列表1，，並說萃仕之考量白人石了： (1)萃亞溶劑的選擇 對快速萃而言，7但具声等省溶劑#量及快速萃萃的優點，正並以以選-常#的溶劑進行萃取。除了藉口澀度的變化夾改變變溶解度參數外，六針對分析物的特性選擇當當萃萃溶劑劑提其溶解度參數，PAHs碳碳分泛旦总井極性的物質，因此對*極性的化合物，萃取率及溶解力差具較，以考量極性溶艹極性；極性溶艹共極性之特性，因此選择以工相搭配的式如飞萃取的放果：，混合币種不的萃溶劑(正品完、二日烷1：1)以達萃取放果的最佳化。 (2)萃時長短之影響 萃取的法盖將溶劑直接添入萃杯，實驗共含(15分鐘、25分鐘、35分鐘)三種不后的萃夾測，使溶劑艹萃取杯湿膏壓態下，能使溶劑與待測物充份混合與溶解，藉」得到的萃物重 GC-MSPeak積微总判断萃取率的好壞。 (3)萃湿度帝低之影響 影響快速萃取放率最重要的因素总溶解度參數，而澀度夏是溶解度參數的重要變因，其原理是維持溶劑在定澀孕壓的条仕下，進行高澀萃取，幫溶劑進入樣品孔隙待測物充分接觸，以進行樣品的萃取。以操作上澀度的改變會影響溶劑萃亞時的溶解度與待測物眉的作力，而影響中收率。因此如何在萃取時間、溫度與溶劑之間找到-最佳化的操作倏性是木码究工作的重點·木實驗度的操作參考参考科技公司之 Soxtherm 萃設設之建議操作溫度·(正品皖180℃丶二鑫烷150℃)而萃溶溶劑的種類先選擇較常使具最佳萃取放果之正品烷烷二二日烷(1：1)作兰實险的萃溶劑，探討在不度下(150℃、180℃)對萃取放率影影響，而時間定在(15分鐘、25分鐘、35分鐘)下作測。 表1 PAHs 索气萃取法奥快速萃取法之生比較 索气茎取法 快速萃取法 萃亞溶劑種類 烷+二二日烷(1：1) 正品烷+二鑫烷(1：1) 萃取時間 24小時 15/25/35)分鐘 萃亞溶劑體積 800ml 120~150 ml 茎溫度 熱熱流：50~60℃ 6c熱流150/180℃ 萃樣品數 -次萃队一 -后時萃取六储 實驗結果顯示示萃萃時間15分鐘丶湿度180℃、使正品烷二日烷混合溶劑萃取劑時，達最佳中收率。率码究進一步以索气萃取法爽進行 PAHs 標準品的分析，日分析三次得的数據平均爽呈現中收率率情形。結果如表2示，顯示以快速萃齐法萃取16種PAHs之中收率最低在10.1%而最在100%。而索氏萃取法萃取16種PAHs之中收率最低則在70.0%而最在96.8%。 表2標準品之中收率 快速萃取準品 索气標準品 PAHs 100ppm收率(%) 10 ppm中收率(%) Nap 10.1 70.7 AcPv 97.2 70.0 Acp 50.0 87.0 Flu 54.5 80.2 PA 82.4 90.2 Ant 50.3 92.7 FL 90.2 88.9 Pyr 48.4 84.3 BaA 95.9 88.2 CHR 37.1 94.1 BbF +BkF 98.7 95.0 BaP 39.6 87.1 IND 100 95.4 DBA 87.0 95.7 Bghip 42.4 96.8 2.台PS-1探樣器以索氏萃法萃取之 PAHs 濃度 木码究探台PS-1流量采樣器(探様器A與樣器B)，卡時進行氣濃度之採樣·探樣時間計六日，第1、3、5日探某之樣品皆以索气萃取法進行實驗分析，結果如表3示，其目的藉旦相之萃取法，以獲得台 PS-1探樣器修放能及差具性之比較；而第2、4、6日，质PS-1採樣器採樣之樣品分以索气萃取法及快速萃取法進行實驗分析，結果如表4示，經索气萃更舆快速萃取法二種不的萃取式，評萃取放率之已行性。最後，已經探器放之差具比較具對萃取放率之影響。 表3發發，在相 PAHs部份·16種PAHs·10種探熟器A探集到的濃度艹探樣器B，使得相對差具百分比多总正值；而相部分，16種PAHs8種樣樣是以探樣器A听收集到印濃度較探樣器B夾得·相對差具PP多呈現正值。結果顯示無論是在相或周相皆以探樣器A到的含量較，第/周相差具百分比在1.7%到157%之間，顯示不不 PS-1探分析結果在特定種PAHs某種程度之差具性。 表3台PS-1探採器探吕以索气萃取法萃取之 PAHs 濃度(ng/m) PAHs濃度(ng/m) 胃相 氣相 探樣器A 探樣器B 相對差具*(%) 探樣器A 採樣器B 相對差具*(%) Nap 11.87±0.275 10.91±6.607 8.1 849.4±478.3 821.3±372.1 3.3 AcPy 0.182±0.084 0.299±0.102 -64.7 0.977±0.315 1.586±0.247 -62.4 Acp 0.185±0.031 0.190±0.056 -2.7 1.543±0.714 1.516±0.685 1.7 Flu 0.176±0.049 0.224±0.131 -27.0 3.831±1.683 4.356±2.660 -13.7 PA 1.388±0.417 1.198±0.592 13.7 12.54±2.664 9.653±4.012 23.0 Ant 0.060±0.015 0.049±0.035 18.6 0.265±0.339 0.335±0.021 -26.2 FL 0.751±0.089 0.684±0.103 8.9 4.002±0.188 2.842±1.173 29.0 Pyr 0.631±0.253 0.608±0.233 3.5 2.347±0.242 2.022±0.850 13.9 BaA 0.456±0.110 0.399±0.113 12.7 0.273±0.346 0.236±0.129 13.4 CHR 0.041±0.047 0.049±0.033 -18.2 0.370±0.022 0.258±0.122 30.3 BbF+BkF 0.570±0.511 0.496±0.039 12.9 0.354±0.231 0.276±0.293 21.9 BaP 0.948±0.691 1.090±0.155 -15.1 0.090±0.080 0.103±0.090 -14.4 [ND 1.199±0.529 0.871±0.276 27.4 6.311±7.704 6.440±0.000 -2.0 DBA 0.053±0.092 0.048±0.045 9.4 0.000±0.000 0.000±0.000 NA Bghip 1.127±0.140 0.971±0.470 13.9 0.382±0.244 0.980±0.024 -15.6 相對差具具： ×100%樣器A 3.索气萃取法性速萃取法之差具性比較 表4實際书樣以快速萃亞法分析並比對索萃萃法之中收率探討。實分析16種PAHs以第/相相夾進行探討，其中收率負值表示快速萃法之中收率高索气萃取法；若中收率总正值表示快速萃法之中收率低索气萃取法。表4見，快速萃亞法對第/周相 PAHs之萃能不壶相，木码究格探樣儀器對差具百分比及實買際採彩第/周相萃驗結果做一比較，將表3對照表4之結，口知探樣器A之探樣放能較佳·在收率面，，以索气萃法分析出爽之結果較育；但對艹探樣器B相對差具較育部份(探樣樣能較佳)，以快速萃法分析之結果沒比較好。探討儀器差異性典萃萃法法收率之結果顯示，快速萃取法之中收率大致在接受之節圍，但仍以索氏萃法之萃取放果較佳。 表4索气萃取法奥快速萃速法萃之 PAHs濃度(ng/m) PAHs濃度(ng/m) 胃相 棄相 索气萃取法 快速萃法 中收率(%) 索气萃取法 快速萃取法 中收率(%) Nap 12.94±4.593 14.49±0.478 -11.9 1328±8.964 472±6.477 64.5 AcPy 0.133±0.181 0.252±0.004 -89.1 2.445±0.909 1.947±0.196 20.3 Acp 0.207±0.008 0.195±0.026 6.0 2.000±3.661 1.577±0.390 21.1 Flu 0.217±0.035 0.240±0.095 -10.3 5.270±1.908 3.263±0.272 38.1 PA 1.127±0.179 1.268±0.062 -12.6 15.04±4.271 7.168±0.497 52.4 Ant 0.056±0.019 0.022±0.001 61.5 0.796±0.738 0.556±0.160 30.1 FL 0.833±0.371 0.927±0.041 -11.2 4.218±0.900 2.120±0.172 49.7 Pyr 0.662±0.169 0.611±0.573 7.7 2.671±2.043 1.613±0.270 39.6 BaA 0.451±0.244 0.437±0.000 3.0 0.353±0.053 0.353±0.013 0.0 CHR 0.177±0.103 0.072±0.098 59.5 0.369±0.398 0.216±0.121 41.6 BbF+BkF 1.536±1.907 0.456±0.314 70.3 0.943±0.597 1.210±4.540 -28.3 BaP 1.036±0.919 0.913±0.203 11.9 1.803±0.000 0.838±0.118 53.5 IND 1.446±0.671 1.262±0.064 12.7 4.403±0.046 4.403±0.518 0.0 DBA 0.659±1.142 0.000±0.000 NA 0.000±0.266 0.862±1.383 NA Bghip 3.080±0.925 2.204±0.316 28.5 0.531±0.022 1.593±0.062 -20.0) NA ： Not Available；b.P收率： ×100%索气萃取法 、、結論 木码以快速萃取方式實際應#於分析析第PAHs之樣品分析，並和索气萃取法做比較·探討是否能以快速萃取法代傳統索气萃取法分析環境之当扛發性機物。實」求队萃亞溶劑、萃队度、萃時之最佳操作条仕。.結果顯示，以萃溶劑正正烷+二烷(1：1)、萃度180℃、萃取時間15分鐘·快速萃取之最佳化性，於此倏仕下進行当發性育机物分析發現，種萃取方式之之收率測試.結果顯示，仍以索气萃法之中收率較·币快速萃法之收率則在口接受之節圍·若基時間之考量，仍作索气萃取之一種替代代選。木码究發展展快速萃萃技術，萃萃多環環香化合物，以在一般環境下進行萃萃，並溶劑造#量滤少至120 ml， 15分鐘完式一次萃取。研究結果顯示，·提萃澀度對PAHs 樣樣品特性顯著影響。目前許多獻多以如熱流的式進行萃取，需花不少時眉，漫具的時。夏發生危喻之口能。因此，快速萃取法作萃萃 PAHs之量量式之一。然而，此萃取式的诚沒育索萃法夾得顯著，夫爽豆改善快速萃萃設設：，-步提工萃取放率。 4.0e+6 Is、參考户 1.吕佳玲，“第口發性机物之混合毒性研究”，巧學環境工程魚碩頁論户(2001)。 2.International Agency for Research on Cancer，“IARC Monographs on Evaluation ofPolynuclear Aromatic Compounds”， ]Part 1， Chemical， Environmental， andExperimental Data. IARC Monogr. Eval. Carcinog. Risk Chem. Humans (1983). 33.National Academy of Sciences，“Polycyclic Aromatic Hydrocarbons： Evaluation ofSources and Effects”， Committee on Pyrene and Selected Analogues， NationalAcademy Press， Washington， DC， 1983 (1983). 4.Menzie， C.A. 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