碳纤维中CHNS元素检测方案(有机元素分析)

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EUROI5UEECTORTHE ELEMENTAL ANALYSIS COMPANY EA3100 元素分析仪对碳纤维中 CHNS 元素的测定 前言 碳纤维具有耐高温、抗摩擦、导电、导热及耐腐蚀等特性，外形呈纤维状、柔软、可加工成各种织物，由于其石墨微晶结构沿纤维轴择优取向，因此沿纤维轴方向有很高的强度和模量。碳纤维的密度小，因此比强度和比模量高，主要用途是作为增强材料与树脂、金属、陶瓷及炭等复合，制造先进复合材料，在民用及军用领域有着重要应用。配合上浆剂的使用可有效避免吸附空气中水分、灰尘，减少加工过程中产生的 弊端。上浆剂作为复合界面的过渡层，能够使纤维与其基体更好地粘合，从而实现界面改性和对复合材料的性能提升。 本文采用意大利欧维特(EUROVECTOR)公司的EA3100元素分析仪测定处理完上浆剂后碳纤维样品中碳、氢、氮、硫的元素含量。 仪器介绍 EA3100 元素分析仪采用的 Turbo Flash 动态燃烧技术，不仅可设置合适的氧气体积，还可对注入速率进行优化，使得氧气的供给燃烧在可控、独立、程序化的定量条件下完成。确保样品的氧化燃烧率，大大改善元素的测量精度，使其分析能力得到提高。结合成熟的色谱分离技术，及高灵敏度热导检测器，实现对CHNS/O 的精确分析测量，广泛应用于能源化工、地质、材料、有机合成、环保、食品、制药、农业等领域。 检测方法 分别取适量样品，使用10 mL 乙醚淋洗，于乙醚中浸泡10 min，取出后再次使用10 mL乙醚淋洗，置于105℃风箱中干燥2h，取出冷却、备用。 使用乙酰苯胺(N含量10.363%、C含量 71.089%、H含量6.712%)标定样品中 CHN含量；使用 BBOT(S含量7.44%)标定样品中S含量。 分析条件 参考推荐参数及样品中各元素预估含量，分析参数如下表： 表1 CHN元素分析条件 项目 参数 载气压压(KPa) 90 02注入速率 Slow 进样延迟(s) 5 运行时间(s) 150 加热炉温度(℃) 980 GC 柱温箱温度(℃) 100 表2S元素分析条件 项目 参数 载气压力(KPa) 50 0z注入速率 Slow 进样延迟(s) 6 运行时间(s) 450 加热炉温度(℃C) 950 GC 柱温箱温度(℃) 70 使用锡囊分别包裹不同质量的标样(乙酰苯胺：：0.3-2.4 mg； BBOT： 0.4-2.5 mg)， 待参数稳定且检测器稳定后直接测试。检测过程中各元素标准曲线R≥0.9999，如下图： Calibration Results for Carbon Coefficient of Correlation： 0.99994 Calibration Results for Hydrogen Calibration Results for Nitrogen Coefficient of Correlation： 0.99998 Calibration Results for Sulphur Coefficient of Correlation： 0.99994 THE ELEMENTAL ANALYSIS COMPANY 分析结果 CHN及S两模式下分别称取3份平行样取平均值，所得结果如下表： 1# 2# N(%) 4.793 4.956 4.595 4.578 4.182 4.484 平均值(%) 4.781 4.415 C(%) 91.073 91.862 92.1 92.478 92.474 92.032 平均值(%) 91.678 92.328 H(%) 0.384 0.432 0.384 0.413 0.457 0.39 平均值(%) 0.400 0.420 S(%) 0.193 0.231 0.231 0.257 0.229 0.296 平均值(%) 0.218 0.261 通过对燃烧温度、注氧体积、积分时间等参数的优化，保证样品燃烧完全。优化标准曲线范围、样品称样量，进一步提升了结果的准确性。 EA3100 元素分析仪对于维纤维样品可得到较好的测试结果，且分析完成后无记忆、残留效应。 iinfo@leemanchina.comwww.leemanchina.com 碳纤维具有耐高温、抗摩擦、导电、导热及耐腐蚀等特性，外形呈纤维状、柔软、可加工成各种织物，主要用途是作为增强材料与树脂、金属、陶瓷及炭等复合，制造先进复合材料，在民用及军用领域有着重要应用。配合上浆剂的使用可有效避免吸附空气中水分、灰尘，减少加工过程中产生的弊端。本文采用意大利欧维特(EUROVECTOR)公司的EA3100元素分析仪测定处理完上浆剂后碳纤维样品中碳、氢、氮、硫的元素含量。