古代金属器物中元素分析检测方案(能散型XRF)

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ApplicationNews 岛津SHIMADZUhttp：//www.shimadzu.com.cn用户服务热线电话： 800-810-0439第一版发行日：2021年3月400-650-0439 ApplicationNews 能量色散型×射线荧光分析仪EDX-7000 X射线荧光分析仪对考古样品(古代金属器物)的无损元素分析 01-00022-CN 漆崎文彩 对用户的好处 可无损地分析贵重样品，而不将其损坏。 可迅速分析各种形态样品中所含元素。 通过基本参数法(FP法)，无需标准样品即可实现定量分析。 简介 能量色散型X射线荧光分析仪(EDX) 可对分析目标的组分进行迅速且无损的分析。无损分析如字面含义，是指在不拆解或损伤分析对象的情况下，分析其性质的分析技术，在食品、材料、医药等很多领域均有需求。在处理贵重样品、研究文化历史样品过程中，利用×射线荧光进行无损分析就是其中典型的应用。 本文使用 EDX-7000型仪器，对日本国际文化研究中心提供的4份明治初期金属标本进行了构成分析，以研究当时的科技水平。虽然分析的金属标本表面腐蚀严重，还是依旧得到了其主要组分金属，均为纯度较高的金属。 样品 4份纯金属标本样品的图片如图1所示。 每份样品的名称均为用于保存的包裹纸上所记载的名称。括号内所示为根据名称推测的金属元素符号。 “铅棒”的“铅”来自拉丁语中表示铅(Pb) 的“plumbum”。 铅棒(Pb)全长12.6cm 装置 EDX-7000仪器外观如图2所示。 图2EDX-7000 仪器外观 元素 测定元素范围为，Na~g2U. 样品预处理 未进行预处理，直接分析了样品表面。由于“锡”样品小于仪器的样品品定窗(中1.3cm)，因此放入铺有厚度5 um聚丙烯薄膜的样品容器中测定。 定性-定量分析 针对4份样品进行了 Na-U定性分析。对从主组分到微量成分的分析，分6个通道进行了测定。通道一览如表1所示。 表1测定通道一览 Ti-U 用于重元素的主组分 Na-Sc ：用于轻元素的高灵敏度S-Ca ：用于CI等元素的微量高灵敏度、使用1次滤光片Cr-Fe ：用于特定元素的微量高灵敏度、使用1次滤光片 Zn-As，Pb)：用于特定元素的微量高灵敏度、使用1次滤光片 Ru-Sb ：用于特定的微量高灵敏度、使用1次滤波器 考虑了样品表面可能存在后期腐蚀引起的氧化物形态化合物，本次分析假设为原始金属形态，通过基本参数法(FP法)进行了定量分析。 1.镉板(Cd) 测定了样品表面。样品观测图像如图3所示，定性定量分析结果如图4所示。 主组分镉(Cd)的定量值为 98.4%。 图3“镉板”的样品观测图像 图4“镉板”定性定量分析结果 2.纯锡 (Sn) 测定了可能受腐蚀或附着物、偏析等因素影响的表面部分和表面脱落的剥离部分等2处。样品观测图像如图5所示，定性定量对比分析结果如图6所示。 主组分锡(Sn)的定量值为表面部分99.0%，剥离部分99.9%。 图5“纯锡”的样品观测图像 图6“纯锡”的定性定量分析结果 3.锡 (Sn) 与2.纯锡(Sn)相同，测定了表面部分和表面脱落的剥离部分等2处。样品观测图像如图7所示，定性定量对比分析结果如图8所示。 主组分分(Sn) 的定量值为表面部分97.9%，剥离部分99.5%。 图77 ““锡”的样品观测图像 图8“锡”的定性定量分析结果 4.铅棒 (Pb) 测定了样品上不同的5处位置。样品测定位置如图9所示，样品观测图像如图10所示。定性定量分析结果如图11所示。 不同测定位置的主组分铅(Pb)定量值为93.1~97.9%，有数个%的差异。 图9样品测定位置 图10“铅棒”测定位置a的样品观测图像 图111“铅棒”的定性定量分析结果 不同测定位置分析结果差异的评估 定量分析中使用的FP法是以假设检测元素均匀分布于样品中为前提，计算定量值。因此样品表面存在腐蚀或污垢、偏析时，会影响定量值准确性。 为确认样品的均一性，对“纯锡”和“锡”比较表面部分和剥离部分进行了评估， “铅棒”评估了5处不同位置的差异。结果如图6、图8、图11所示，表明表面形貌或位置不同时，检测元素种类或定量值存在一定差异，说明存在表面污垢或偏析的影响因素。 特别是“纯锡”，剥离部分未检测出在表面部分检测出的S、Al、CI、As，显示未受这些元素腐蚀或污染、偏析带来的影响的剥离部分为近乎100%的高纯度金属。 结论 利用 EDX进行无损分析，除了判明4份金属样品的主组分金属，同时还可进一步判断出其是可反映明治初期精炼技术高度的高纯度金属样品。 在分析贵重考古样品的组成时，可考虑使用不需要预处理、可无损分析的 EDX仪器。 测定条件 表2分析条件 ( <参考文献> ) ( 〈企划展〉明石博高和岛津源藏一京的近代科学教育先驱者们一 」 ) ( (2021年1月12日发行 、 临川书店) ) ( 致谢 ) ( 日本国际文化研究中心的各位提供了样品，并在考察分析结果过程中 给予了建议。 ) 对各位的协助深表谢意。 岛津应用云 ( 岛津企业管理(中国)有限公司岛津(香港)有限公司 ) ( 免责声明： ) ( *本资料未经许可不得擅自修改、转载、销售； ) ( *本资料中的所有信息仅供参考，不予任何保证。如有变动，恕不另行通知。 ) 能量色散型X射线荧光分析仪（EDX）可对分析目标的组分进行迅速且无损的分析。无损分析如字面含义，是指在不拆解或损伤分析对象的情况下，分析其性质的分析技术，在食品、材料、医药等很多领域均有需求。在处理贵重样品、研究文化历史样品过程中，利用X射线荧光进行无损分析就是其中典型的应用。本文使用EDX-7000型仪器，对日本国际文化研究中心提供的4份明治初期金属标本进行了构成分析，以研究当时的科技水平。虽然分析的金属标本表面腐蚀严重，还是依旧得到了其主要组分金属，均为纯度较高的金属。