电子雾化液中2,3-丁二酮，2,3-戊二酮，3-羟基乙酮检测方案(气质联用仪)

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SSL-CA20-613Excellence in Science Excellence in ScienceGCMS-415 Shimadzu (China) Co.， LTD. -Analytical Applications CenterEmail： sshzyan@shimadzu.com.cn Tel：86(21)34193996http：//www.shimadzu.com.cn GCMS 法测定电子雾化液中2，3-丁二酮，2.3-戊二酮和3-羟基乙酮含量 GCMS-415 摘要：本文使用岛津GCMS-QP2020 NX 气质联用仪建立了电子雾化液中2，3-丁二酮、2，3-戊二酮和3-羟基乙酮含量测定方法。样品经乙醇溶解定容、涡旋振荡、过滤膜后上机分析。分析结果表明：2，3-丁二酮、2，3-戊二酮和3-羟基乙酮在0.2-2.0 mg/L范围内标准曲线均线性良好，线性相关系数大于0.998。各组分的检出限为 0.05-1.27 mg/kg。以实际样品为基质，在6mg/kg加标浓度下，各组分的回收率在75.8~112.5%之间。该方法前处理简单，灵敏度高，重复性好，可适用于电子雾化液中2，3-丁二酮、2，3-戊二酮和3-羟基乙酮的测试。 关键词：：气相色谱质谱联用法 电子雾化液2，3-丁二酮2，3-戊二酮33-羟基乙酮 电子烟是一种模仿卷烟的电子产品，，它通过雾化器来加热油舱中的电子雾化液(即烟油)，使其产生如香烟一样的雾气。电子雾化液主要由基液(甘油、丙二醇和水等)和添加剂(香精和植物提取物等)构成，其中的香精成分的种类即决定了电子烟的口味。雾化液生产商通常选择添加食品行业中常用的食品香精，如2，3-丁二酮、2，3-戊二酮和3-羟基乙酮等，但这些香精成分的过量摄入仍会给人体健康带来不利影响。 随着电子烟产业的迅猛发展，越来越多的国家意识到其存在的健康风险。中国电子商会正在制定的团 体标准《电子雾化液安全技术规范》(征求意见稿)对电子雾化液中的多项杂质成分做了严格的限量要求，其中规定了2，3-丁二酮、2，3-戊二酮和3-羟基乙酮的含量分别不得超过20mg/kg。 本文参考中国电子商会团体标准《电子雾化液安全技术规范》 (征求意见稿)，使用岛津 GCMS-QP2020NX气质联用仪，建立了电子雾化液中2，3-丁二酮、2，3-戊二酮和3-羟基乙酮的测定方法。该方法前处理简单，灵敏度、准确度高，重复性好，能有效地监控电子雾化液中2，3-丁二酮、2，3-戊二酮和3-羟基乙酮的含量。 实验部分 1.1仪器 GCMS-QP2020 NX气质联用仪 1.2分析条件 色谱柱： SH-Rxi-624 Sil MS， 60 m×0.32 mm×1.8 um 柱温程序：60℃(2 min)_10℃ /min_120℃ (2 min)_25℃/min_240℃ (12 min) 进样口温度：240℃ 离子化方式：El 恒线速度方式：25.8cm/sec 接口温度：250℃ 进样方式：分流进样 离子源温度：200℃ 分流比：20：1 采集方式： SIM，化合物信息见表1。 1.3样品前处理 准确称取1g电子雾化液于10 mL容量瓶中，用乙醇定容至刻度，加盖密封后置于涡旋振荡器中以2000r/min 速度振荡提取5 min， 取萃取液过滤膜后上机分析。 结果与讨论 2.1标准品图谱 图1标准品色谱图 表1化合物参数信息 No. 化合物名称 英文名称 CAS 号 保留时间 (min) 定量离子 (m/z) 定性离子 (m/z) 1 2，3-丁二酮 2，3-Butadione 431-03-8 7.897 86 43 2 2，3-戊二酮 2.3-Pentanedione 600-14-6 10.271 100 57 3 3-羟基乙酮 Acetoin 513-86-0 11.388 88 46 图2化合物质量色谱图(0.4mg/L) 2.2标准曲线 使用丙二醇/甘油(80/20)混合液分别配制浓度为1000 mg/L 2，3-丁二酮、2，3-戊二酮和3-羟基乙酮的标准储备液，再将上述储备液以乙醇为溶剂配制为浓度分别为0.2、0.4、0.5、1.0、2.0 mg/L的混合标准工作溶液。以各化合物的质量浓度为横坐标、峰面积为纵坐标绘制外标法标准曲线，各化合物标准曲线如图3所示。根据0.2mg/L标准溶液数据，分别以3倍和10倍信噪比(S/N)计算各目标物的方法检出限和定量限，结果见表2。 图3标准曲线(0.2-2.0 mg/L) 表2 标准曲线信息、检出限与定量限 No. 化合物名称 相关系数 检出限(mg/kg) 定量限灵((mg/kg) 1 2，3-丁二酮 0.9992 0.05 0.17 2 2，3-戊二酮 0.9993 0.13 0.44 3 3-羟基乙酮 0.9994 1.27 4.25 2.3重复性测试 取浓度为 0.2 mg/L的标准溶液，重复进样6次，考察仪器重复性，各组分峰面积及 RSD% 见表3. 表3重复性测试结果 No. 峰面积 化合物名称 RSD (%) 1 2 3 4 5 6 1 2，3-丁二酮 44032 42671 44494 43469 41203 40174 4.0 2 2，3-戊二酮 14231 14620 14838 14102 13377 14157 3.5 3 3-羟基乙酮 6695 6314 6386 6456 6479 6118 3.0 2.4样品和加标回收率测试 取冰橙子雾化液样品4份，2份进行样品结果测试，2份进行加加回收实验，加标浓度为6mg/kg，样品结果及加标回收率测试结果如表4所示。 图4冰橙子味电子雾化液样品色谱图 表4 样品及加标回收率结果 No. 化合物名称 样品测定结果 加标回收测定结果 回收率 (mg/kg) (mg/kg) (%) 1 2，3-丁二酮 3.7 10.2 108.3 2 2，3-戊二酮 4.1 8.6 75.8 3 3-羟基乙酮 N.D. 6.8 112.5 注：N.D.表示未检出 结论 本文使用岛津 GCMS-QP2020 NX气质联用仪建立了电子雾化液中2，3-丁二酮、2，3-戊二酮和3-羟基乙酮含量测定方法。各组分在0.2-2.0 mg/L范围内标准曲线均线性良好，线性相关系数大于0.9992。各组分的检出限为 0.05-1.27 mg/kg， 满足标准规定的检出限要求。以实际样品为基质，在6 mg/kg加标浓度下，各组分的回收率在75.8~112.5%之间。该方法前处理简单，灵敏度高，重复性好，可适用于电子雾化液中2，3-丁二酮、2，3-戊二酮和3-羟基乙酮的测试。 岛津应用云 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心 本文使用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪建立了电子雾化液中2,3-丁二酮、2,3-戊二酮和3-羟基乙酮含量测定方法。样品经乙醇溶解定容、涡旋振荡、过滤膜后上机分析。分析结果表明：2,3-丁二酮、2,3-戊二酮和3-羟基乙酮在0.2-2.0 mg/L范围内标准曲线均线性良好，线性相关系数大于0.998。各组分的检出限为0.05-1.27 mg/kg。以实际样品为基质，在6 mg/kg加标浓度下，各组分的回收率在75.8~112.5%之间。该方法前处理简单，灵敏度高，重复性好，可适用于电子雾化液中2,3-丁二酮、2,3-戊二酮和3-羟基乙酮的测试。