半夏中检验方法检测方案(液相色谱仪)

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Acchrom·Tech华谱科仪华谱科仪(北京)科技有限公司 华谱科仪(北京)科技有限公司 华谱科仪 HPLC-DAD 分析半夏中水麦冬酸 半夏始载于《神农本草经》，列为下品，近年来广泛应用于中药处方。目前市场上半夏的伪品较多，其中虎掌南星为主要伪品之一，虎掌南星经加工处理后，外观与半夏极为相似，鉴别难度大，不法商贩常在半夏中添加该药材，或者直接充作半夏，非法谋取利益，严重损害半夏种植户、半夏饮片及中成药生产企业利益，同时也严重影响含半夏药材处方、制剂的质量、疗效及用药安全。 半夏补充检验方法中要求，若出现与水麦冬酸保留时间相同的色谱峰，则采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰在190~400nm 波长范围内紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不相同；；华谱科仪二极管阵列检测器采用机械镌刻工艺，灵敏度可与紫外检测器达到同一数量级，可以实现微量样品的检测。 华谱科仪根据《半夏药材及饮片生半夏、法半夏、姜半夏、清半夏中水麦冬酸检查项补充检验方法》对半夏样品及水麦冬酸标品进行分析，为半夏的质量控制提供参考。 实验条件 色谱柱1 参考标准：《半夏药材及饮片生半夏、法半夏、姜半夏、清半夏中水麦冬酸检查项补充检验方法》 仪 器：华谱S3000液相色谱仪 色谱柱：XAqua-C18(4.6x250 mm， 5 um) 流动相：A：乙腈；B：0.1%磷酸/水(梯度条件) 柱 温：25℃ 检测波长：210nm 流 速：0.8mL/min 图1XAqua- C18 重现标准方法结果色谱图 从图1中可以看到，使用华谱XAqua- C18 色谱柱可以实现半夏样品中水麦冬酸的检测，在样品中，未出现与水麦冬酸标品保留时间一致的色谱峰，说明该样品中不含水麦冬酸，能够满足标准要求。 色谱柱2 参考标准：《半夏药材及饮片生半夏、法半夏、姜半夏、清半夏中水麦冬酸检查项补充检验方法》 仪 器：华谱 S6000液相色谱仪 色谱柱： Alphasil VC-C18 (4.6x250 mm， 5um) 流动相：A：乙腈；B： 0.1%磷酸/水(梯度条件) 柱 温：25℃ 检测波长：210nm 流 速：0.8 mL/min 图2 重现半夏样品液相色谱图 图2与表1为按《半夏药材及饮片生半夏、法半夏、姜半夏、清半夏中水麦冬酸检查项补充检验方法》中液相方法分析半夏样品的结果，供试品溶液色谱中，在与水麦冬酸对照品溶液色谱峰保留时间相应的位置上有相同的色谱峰。标准要求，若出现保留时间相同的色谱峰，则采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰在190~400nm 波长范围内紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不相同。因此，对样品及标品进行吸收光谱的测定，结果如图3所示。 表1半夏样品与标品数据表 保留时间 分离度 拖尾因子 标品 34.141 50.1 1.16 样品 34.140 2.73 1.05 o nm 图33半夏标品和样品吸收光谱图 从图3可知，半夏样品与标品在190~400nm 波长范围内，吸收光谱不相同，说明样品中无水麦冬酸成分。 结论 华谱科仪(北京)科技有限公司，根据半夏补充检验方法的要求，对半夏样品及水麦冬酸标品进行分析检测。从分析结果可知，当使用 XAqua-C18色谱柱时，没有出现与水麦冬酸保留时间一致的色谱峰，说明该样品中不含有水麦冬酸；当使用Alphasil VC-C18 色谱柱检测时，供试品溶液色中中出现与水麦冬酸保留时间一致的色谱峰，但采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰在190~400nm 波长范围内紫外-可见吸收光谱，吸收光谱不相同，说明样品中无 华谱科仪 水麦冬酸成分。 联系我们关注我们www.acchrom-tech.com华谱科仪(北京)科技有限公司热线电话：010-8410-9313 邮箱： marketing@acchrom-tech.com 华谱科仪（北京）科技有限公司，根据半夏补充检验方法的要求，对半夏样品及水麦冬酸标品进行分析检测。从分析结果可知，当使用亲水色谱柱时，没有出现与水麦冬酸保留时间一致的色谱峰，说明该样品中不含有水麦冬酸；当使用常规C18色谱柱检测时，供试品溶液色谱中出现与水麦冬酸保留时间一致的色谱峰，但采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰在190～400nm波长范围内紫外-可见吸收光谱，吸收光谱不相同，说明样品中无水麦冬酸成分。