碳酸锂中硫酸根离子含量检测方案(离子色谱仪)

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SSL-CA20-640Excellence in Science Excellence in ScienceLC-253 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD. - Analytical Applications CenterEmail： sshzyan@shimadzu.com.cn Tel： 86(21)34193996http：//www.shimadzu.com.cn IC-16测定碳酸中中的硫酸根离子含量 LC-253 摘要：本文建立了 IC-16 离子色谱仪分析碳酸锂中硫酸根离子的分析方法。结果表明：仪器定量限低于 0.1ug/mL； 0.2-20 pg/mL浓度范围内，校准曲线线性良好，相关系数为0.9999，各校准点准确度在96.5%-106.9% 之间；0.2 ug/mL 和 5 ug/mL标样连续5针测试结果显示，硫酸根保留时间和峰面积 RSD 值分别不高于0.07%和0.66%，仪器精密度良好。该方法快速简单，灵敏度高，重复性好，适合碳酸锂中硫酸根离子含量的检测。 关键词： IC-16碳酸锂 硫酸根 碳酸锂在现代工业中具有非常广泛的应用，近些年随着新能源汽车的大热，作为锂电池生产重要原料的碳酸锂越发受到市场的关注。 碳酸锂中通常含有氟离子、硫酸根离子等多种杂质阴离子，相关标准如《GB/T 11075碳酸锂》，《YS/Ｔ582-2013电池级碳酸锂》中均对硫酸根等离子的含 量做了明确限定。 离子色谱仪是检测阴离子含量的常用检测手段，本文建立了 IC-16 离子色谱仪分析碳酸锂中硫酸根离子的分析方法。该方法快速简单，灵敏度高，重复性好，适合碳酸锂中硫酸根离子含量的检测。 实验部分 1.1仪器 本实验采用岛津IC-16阴离子抑制型离子色谱仪系统，具体配置为： 系统控制器：CBM-20Alite脱气机： DGU-20A3输液泵： LC-16i自动进样器：SIL-16i柱温箱： CTO-20A检测器： CDD-10AVP 抑制器：AS-1000阴离子电解膜抑制器 色谱工作站： LabSolutions Ver. 5.99 1.2分析条件 色谱柱：IC SI-36 4D， 150 mm × 4.0 mm l.D.， 3.5 um， 日本本和电工， P/N： F6999361 流动相：25mM氢氧化钾溶液 流速：0.7 mL/min 柱温：35℃ 进样体积：25uL 抑制器电流：49 mA 洗脱方式：等度洗脱 1.3样品前处理 准确称取0.1g样品，以超纯水溶解定容至100mL， 即得。 结果与讨论 2.1标准溶液色谱图与定量限 0.2 ug/mL硫酸根标准溶液色谱图如图1所示，其中硫酸根色谱峰S/N=24.2，以S/N=10对应浓度推算仪器定量限为 0.08 ug/mL. 图1 0.2 pg/mL硫酸示隹准溶液色谱图 图2 校准曲线 2.2校准曲线 如图2所示，硫酸根标准样品在 0.2-20 ug/mL的浓度范围内，外标法校准曲线线性良好。其中线性方程为Y=22082.9X-914.3，线性相关系数R为0.9999，各校准点准确度在96.5%-106.9% 之间。 2.3重复性考察 0.2 ug/mL 和5 ug/mL硫酸根标准样品分别重复进样5次，考察保留时间和峰面积的重复性，RSD结果如表1所示，其值分别不超过 0.07%和0.66%. 表1 保留时间和峰面积重复性 No. 标准样品浓度 (ug/mL) 保留时间 RSD(%) 峰面积RSD(%) 1 0.2 0.07 0.66 2 5 0.06 0.32 2.4样品分析 2个未知样品处理后各自进样分析，其色谱图和测定结果分别如图3和表2所示。 图3 样品色谱图(左：样品1，右：样品2) 表2碳酸锂中硫酸根含量 样品 No. 称样量(g) 定容体积(mL) 检测浓度(ug/mL) 样品含量(ug/g) 1 0.1024 100 1.02 996.09 2 0.1069 100 0.51 477.08 结论 本文建立了 IC-16离子色谱仪分析碳酸锂中硫酸根离子的分析方法。该方法快速简单，灵敏度高，重复性好，适合碳酸锂中硫酸根离子含量的检测。 岛津应用云 碳酸锂在现代工业中具有非常广泛的应用，近些年随着新能源汽车的大热，作为锂电池生产重要原料的碳酸锂越发受到市场的关注。本文建立了IC-16离子色谱仪分析碳酸锂中硫酸根离子的分析方法。该方法快速简单，灵敏度高，重复性好，适合碳酸锂中硫酸根离子含量的检测。