环氧垫片中前处理检测方案(微波消解仪)

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SInEO新仪MT-576-202105 微波消解环氧垫片 1前言 环氧垫片采用电工环氧酚醛层玻璃布板，经物理加工而成，在中温下机械性能高，在高温下电气性能稳定。环氧垫片适用于机械、电器及电子用高绝缘结构零部件，具有高的机械和介电性能较好的耐热性和耐潮性。我们选择一种环氧垫片样品，将其剪碎后进行微波消解，探索最适合的消解参数，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪 MASTER-18 微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。 2.2试剂 硝酸(68%)，氢氟酸(40%)，硫酸(98%) 3实验方法 称取剪碎的环氧垫片样品约0.1g(精确至0.1mg)， 加入1mL硫酸，将消解罐放置在在 酸器上120℃预处理 30min，取下冷却后补加8mL硝酸和 1mL氢氟酸，静置10min 左右，待无明显反应后，组装消解罐，按照如下设置参数进行实验： 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 1 150 10 400 2 180 5 400 3 210 45 400 实验结束后，待冷法至60℃以下，取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开，放置在赶酸器上150℃赶酸至溶液剩余1mL，取下冷却后纯水定容，样品可完全消解至澄清透明状态。 4结果 实验选择的环氧垫片样品取样量在 0.1g左右，加入硫酸碳化后补加硝酸和氢氟酸，最高实验温度210℃，保温 40min 左右，样品可完全消解。 5注意 1.硫酸沸点较高，无法通过赶酸去除。 2.添加氢氟酸进行实验后，需进行赶酸处理，防止氢氟酸对玻璃器皿造成腐蚀，也可能会对实验结果造成影响。 -- -- 1前言  环氧垫片采用电工环氧酚醛层玻璃布板，经物理加工而成，在中温下机械性能高，在高温下电气性能稳定。环氧垫片适用于机械、电器及电子用高绝缘结构零部件，具有高的机械和介电性能较好的耐热性和耐潮性。我们选择一种环氧垫片样品，将其剪碎后进行微波消解，探索最适合的消解参数，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。2仪器与试剂2.1 仪器新仪MASTER-18微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。 2.2 试剂硝酸(68%)，氢氟酸（40%），硫酸（98%）